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PBNPs的單源法制備
發(fā)布時間:2021-05-28     作者:zl   分享到:

PBNPs的單源法制備

PBNPsCo-PBNPs的制備

單源法制備PBNPs的方程式為:

image.png

原理如圖1所示,具體步驟如下:

(1)稱取131.7 mg三水合鐵氰化鉀加入到裝有40 mL 0.01 M鹽酸的燒杯中;(2)稱取3 g 聚乙烯吡咯烷酮(PVP)倒入燒杯,用磁力攪拌器室溫攪拌30 min使其充分溶解;

(3)將溶解后的混合液倒入250 mL三口燒瓶,放置在80 ℃的水浴鍋中,進行熱陳化反應(yīng),反應(yīng)時間為20 h;

(4)熱陳化后得到PBNPs,通過離心進行分離純化,并用純水和無水乙醇交替洗滌多次,除去未反應(yīng)的鐵氰化鉀,PVP,鹽酸等物質(zhì);

(5)將離心純化后的材料取出,過220 nm濾膜除去可能存在的大的普魯士藍聚集體,之后用100K透析袋對其進行透析,純化后進行真空干燥處理,放置在4℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/span>

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摻鈷普魯士藍納米酶(Co-PBNPs)制備,以元素投料比Co:Fe1:1為例,具體步驟如下:

(1)稱取2 mM CoCl溶于40 mL純水中,超聲10 min使其充分溶解,配成溶液A;

(2)稱取6 mM檸檬酸鈉(NasC6H:Oz)作為穩(wěn)定劑加入溶液A,攪拌30 min,使其溶解,之后用20 mL注射器1抽取20 mL溶液A,備用;

(3)稱取2 mM 鐵氰化鉀(K;[Fe(CN)6])溶于40 mL純水中,超聲 10 min使其充分溶解,配成溶液B,用20 mL注射器⒉抽取20 mL溶液B,備用;

(4)將60 mL純水倒入250 mL三口燒瓶中,置于60 ℃水浴鍋中預(yù)熱;

(5)將注射器1和⒉轉(zhuǎn)到雙通道注射泵,設(shè)置注射速度為40 mL/h,總量為20 mL;(6)用數(shù)顯頂置式機械攪拌器對三口燒瓶進行攪拌,攪拌的速度為1300 rpm,同時啟動雙通道注射泵;

(7)注射結(jié)束后,60C水浴反應(yīng)1 h;

(8)反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,利用離心機對其進行離心純化,并用純水和無水乙醇對其進行多次洗滌,去除未反應(yīng)的反應(yīng)物;

(9)將離心后的樣品取出,用100 K透析袋對其進行透析純化,純化后進行真空干燥處理,放置在4℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/span>

除此之外,我們還制備了元素投料比Co:Fe1.3:11.5:1Co-PBNPs,制備方法同上。 PBNPsCo-PBNPs的表征

實驗得到的PBNPsCo-PBNPs通過透射電子顯微鏡(TEMJEOL,JEM-2100)和掃描電子顯微鏡(SEM,ZeissUltra Plus)對其晶體結(jié)構(gòu)、形貌進行表征,分別用能譜儀(EDS)和粒度電位分析儀(DLS,Brook havenZeta Plus)對Co-PBNPs的元素組成以及水動力尺寸和Zeta電位進行表征。隨后通過XRDXPS技術(shù)觀察其晶體結(jié)構(gòu),元素軌道以及價態(tài)。

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