銅摻雜二硫化錫納米片(Cu/SnS2)的實驗研究
金屬硫化物在光學、電子和超導體方面有很廣泛的應用。二硫化錫(SnS具有半導體特性,它的結構在二維和三維晶體之間,展示了強的各向異性和**的光學特性。同時SnS2是CdI2結構,寬帶能隙大約為2.35eV,可用作太陽能電池材料,也可應用于全息記錄系統和電轉換系統,最近又有人把它作為鋰離子電池的陽極材料。此外我們發現經過Zn摻雜可明顯降低SnS2薄膜的電阻率
在本實驗中,我們利用水熱法合成了系列Cu摻雜的SnS2樣品,對其形貌、結構及磁特性進行了研究。Cu是一種非磁性元素,利用其摻雜可以在非磁性半導體SnS2中獲得本征的室溫鐵磁性,這將會為理解稀磁半導體磁性來源以及實現對其鐵磁性的控制產生極具指導性的意義。
〖制備〗
將1-xmolSnCl4·5H2O(x=0,0.01,0.025,0.05,0.07,0.10)、4mol硫代乙酰胺(TAA)及xmolCuCl2·2H2O在室溫條件下加入到30ml去離子水中,攪拌大約30分鐘,等混合均勻后再加入NaOH將溶液pH調至6.5,攪拌40min。將溶液轉至50mL的聚四氟乙烯容器中,放入高壓反應釜中密封,放入烘箱中在200℃反應24h后,等待反應釜自然冷卻至室溫。將自然冷卻后的溶液轉入燒杯用去離子水反復沉淀、洗滌,至上層溶液清澈時,再放入
烘箱中,在70℃下干燥12h,再自然冷卻至室溫,收集樣品。根據加入二水氯化銅的量不同,得到Sn1-xCuxS2(x=0,0.01,0.025,0.05,0.07,0.10)納米片。
〖檢測〗
采用X射線衍射儀(XRD,X'PertPROPHILIPSwithCuKαradiation)對粉末樣品進行物相分析,利用高分辨透射電鏡(HRTEM,TecnaiTMG2F30,FEI,USA)觀察樣品的形貌,利用X射線光電子能譜(XPS,VGESCALAB210)分析樣品內元素及化合價態,利用振動樣品磁強計(VSM)對樣品的磁特性進行了表征。
〖結果與討論〗
1.XRD結果及分析
圖1所示為Cu摻雜SnS2納米片的XRD衍射圖譜,可以看到所有樣品的衍射峰都對應于2H-型六角的SnS2(a=b=3.645?,c=5.901?,JCPDS89-2358)結構。當Cu摻雜量為10%時,在XRD的測試精度內沒有觀察到其他的雜相出現,且Cu摻雜后樣品具有明顯的(001)取向。從圖1b所示的(001)衍射峰的放大圖可以看到,隨著Cu摻雜量的增加,衍射峰逐漸向低角度偏移,這是由于Cu離子半徑大于Sn離子半徑而引起的（Sn4+~0.69?,Cu2+~0.73
?）,此結果進一步表明樣品中的Cu離子摻雜到了SnS2的晶格中代替了Sn離子的位置。
2.TEM結果及分析
我們利用透射電鏡觀察了樣品的形貌,結果顯示所有的樣品都呈現出六角片狀結構。圖2a給出了樣品Sn0.075Cu0.025S2的TEM結果。從(b),(c)及(d)所示的HRTEM結果可以看到。樣品呈多晶結構,在(d)圖所取得范圍內樣品沿著(101)取向生長。
3.XPS結果及分析
利用XPS對樣品的化學組分進行了分析,結果表明所有的樣品都只是含有Sn、S、Cu這三種元素(純的SnS2中無Cu元素),其中C和O元素來在于測試時樣品表面吸附的一些H2O及CO2。圖3a給出了樣品Sn0.075Cu0.025S2的XPS全譜圖,結果顯示在XPS的測試精度內沒有觀察到其他雜質元素出現。另外,從元素的高分辨XPS譜圖結果可以得到：Sn3d3/2和Sn3d5/2的結合能分別為495.0和486.6eV,表明樣品中的Sn元素呈+4價;而S2p1/2和
S2p3/2的結合能分別位于161.6和160.6eV,表明其在樣品中為-2價。Cu元素的結合能位置**衛星峰的出現表明Cu離子以+2價摻雜到了SnS2的晶格中。
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