硫/介孔碳復合正極材料的制備與表征（S/C）

  硫電極具有高的理論比容量( 1675 mAh/g),以及資源豐富、價格低廉、與環境友好等優點，是一種極具應用前景的鋰二次電池正極材料.然而,由于單質硫的電子導電性差以及在常規有機電解液中存在中間產物的溶解流失,導致硫電極的電化學活性和循環穩定性差,限制了其實際應用.為解決硫電極的上述問題,近年來人們進行了廣泛探索,包括優化電解液組成、采用室溫離子液體電解質阻止中間產物的溶解流失,制備導電聚合物/硫復合材料和硫/碳復合材料以期提高硫電極的電化學活性和循環穩定性等.

  鑒于介孔碳具有良好的電子導電性、高的比表面和豐富的納米孔結構、強的吸附能力,本工作提出了采用介孔碳材料作為單質硫載體制備S/C復合電極,以望**提高硫電極電化學活性和循環穩定性.

介孔碳的制備與表征

  采用模板對映法制備介孔碳.以三嵌段共聚物P123 ( EO20PO70EO20,Ma = 5800 )為模板,正硅酸四乙酯( TEOS,A.R)為硅源,1 ,3,5-三甲苯(TMB,C.P)為共溶劑在酸性條件下水熱合成介孔二氧化硅( SBA-15).步驟為:將4 g P123和4 g TMB溶于150 g 1.6 mol/L的HCI溶液中,40℃下磁力攪拌溶解2h后,向溶液逐滴加入11.4 g TEOS.繼續攪拌20 h后,于高壓水熱反應釜中100 ℃下晶化48h ,過濾洗滌干燥.將干燥產物于550℃煅燒5h,去除二氧化硅中的高分子物質,得到介孔的二氧化硅材料SBA-15.

  另以SBA-I5為模板,蔗糖為碳源制備介孔碳材料.步驟為:將1.25 g蔗糖溶解于5g蒸餾水中，加入1 g介孔二氧化硅模板劑后,緩慢滴加0.14 g濃硫酸.超聲混合均勻,于100℃下碳化6 h，160℃溫度下碳化6 h;另將0.75 g蔗糖溶于5g蒸餾水,加到上述產物中,緩慢滴加0.7 g 濃硫酸.超聲混合均勻后,于100 ℃下碳化6 h,之后在160℃下繼續碳化6 h，得到初步的碳化產物;將初步碳化產物轉移至管式爐中,在氮氣氣氛的保護下于850℃下高溫碳化5 h;將高溫碳化產物置于溶有氫氧化鈉的水和乙醇的混合溶液中,80 ℃下回流12 h,以除去碳中的二氧化硅模板劑.干燥后得到介孔碳材料.

介孔碳的結構

  在模板劑SBA-15的形成過程中,加入了一定量的1,3,5-三甲苯(TMB)作為共溶劑,以增大模板劑的孔徑,降低其規整性.圖1給出所制備的介孔二氧化硅SBA-15模板和介孔碳的小角XRD衍射圖譜.根據有關文獻報道”,結構規則的介孔二氧化硅在0.93°、1.55°和1.77°處應分別出現與其( 100),( 110)和(200)晶面對應的3個特征衍射峰,但在圖1中，不論是介孔二氧化硅( a)或者介孔碳( b),其衍射譜線均沒有出現上述3個特征射峰.說明該合成的

模板劑SBA-15和介孔碳均不具備規整結構.與常規模板法制備的孔徑小、管道長且規則的介孔碳相比,更有利于硫的滲入.

  圖2為氮在介孔碳上的吸附-脫附等溫線.圖中顯示,在較高的相對壓力處有一個明顯的H型滯后環,呈現**的介孔吸附特征,表明樣品具有豐富的介孔結構.圖3為介孔碳的孔徑分布曲線.可以看出,介孔碳的孔徑可幾分布在50 nm左右.經計算,該介孔碳的比表面積為975.4 m'/g,中孔孔容為1.26 cm3/g,微孔孔容為0.12 cm?/g,中孔平均孔徑為51.6 nm.

TMB擴孔的介孔碳具有高的比表面積和豐富的孔結構,可**提高單質硫的電化學活性及其循環穩定性.

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