介孔二氧化硅 SBA-15的形貌控制合成

  SBA-15的合成是介孔材料發(fā)展史上的一個(gè)里程碑。對(duì)比 MCM-41，它有更好的水熱穩(wěn)定性，更寬范圍內(nèi)可調(diào)的孔徑大小和孔壁厚度，而且還擁有連接主介孔孔道的大量微孔。為了控制合成SBA-15的形貌和結(jié)構(gòu)，趙等通過(guò)加入共表面活性劑，共溶劑或增加離子強(qiáng)度等方法分別制備了硬球狀，纖維狀，軟管狀和面包圈狀等形貌的介孔二氧化硅 SBA-15。隨后，通過(guò)不同的合成方法，介孔二氧化硅 SBA-15棒，球，纖維等也不斷被其他研究組合成出來(lái)。基于有機(jī)/無(wú)機(jī)自組裝體系，通過(guò)探索合適的合成方法，我們也制備出了幾種具有特定形貌的介孔分子篩SBA-15。

合成方法

1.二氧化硅SBA-15交叉片合成過(guò)程如下:將EO20PO70EO20 (P123)溶于去離子水和HCl混合溶液中，然后加入 SnCl2·2H2O，攪拌一小時(shí)后加入TMOS,反應(yīng)物的摩爾比為P123 : HCl : H2O: SnCl2·2H2O : TMOS = 0.017 : 5.91 :194∶ 0.059 ∶ 1。混合溶液攪拌15 s后，放入38℃水浴中靜置反應(yīng)24 h。之后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到80℃烘箱中，再靜置反應(yīng)24小時(shí)。產(chǎn)品經(jīng)抽濾，洗滌，干燥后，在550℃馬弗爐中焙燒5小時(shí)除去模板劑，得到白色固體粉末產(chǎn)品。

2．二氧化硅SBA-15項(xiàng)鏈狀系列產(chǎn)品的合成過(guò)程如下:將 EO20PO70EO20(P123)溶于去離子水和HCI混合溶液中，然后加入 TEOS，反應(yīng)物的摩爾比為P123 : HCI : H2O:TEOS =0.019 ∶ 1.42: 229∶ 1。在恒溫（30℃)恒速下，攪拌24小時(shí)后，轉(zhuǎn)移到80℃烘箱中，靜置反應(yīng)24小時(shí)。產(chǎn)品經(jīng)抽濾，洗滌，干燥后，在550℃馬弗爐中焙燒5小時(shí)除去模板劑，得到白色固體粉末產(chǎn)品。

3.二氧化硅SBA-15空心片的合成過(guò)程如下:將 EO2oPOzoEO2o (P123),CTAB溶于去離子水和HCI混合溶液中,然后加入 SnCl2·2H,O，繼續(xù)攪拌一小時(shí)后加入TMOS，反應(yīng)物的摩爾比為P123:CTAB : HC1' : H2O: SnCl2·2HzO :TMOS = 0.017 : 0.057 : 5.91 : 194 : 0.059 ∶ 1。混合溶液攪拌15s后，38℃水浴下靜置反應(yīng)24h。之后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到80 °℃烘箱中，再靜置反應(yīng)24小時(shí)。產(chǎn)品經(jīng)抽濾，洗滌，干燥后，在550 ℃馬弗爐中焙燒5小時(shí)除去模板劑，得到白色固體粉末產(chǎn)品。

4．二氧化硅SBA-15纖維的合成過(guò)程如下:二氧化硅SBA-15纖維合成過(guò)程如下:將 EO20PO70EO20(P123)溶于HC1溶液中，然后加入 SnC2·2H2O，攪拌一小時(shí)后加入TEOS，反應(yīng)物的摩爾比為P123 : HC1 : H2O: SnCl2·2Hz0 :TEOS=0.043 ∶ 14.72 : 483∶0.148∶1。混合溶液攪拌15s后，38℃水浴下靜置反應(yīng)24h。之后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到100°℃烘箱中，再靜置反應(yīng)24小時(shí)。產(chǎn)品經(jīng)抽濾，洗滌，干燥后，在550℃馬弗爐中焙燒5小時(shí)除去模板劑，得到白色固體粉末產(chǎn)品。

二氧化硅SBA-15短棒的合成過(guò)程如下:二氧化硅 SBA-15短棒合成過(guò)程如下:將EO20PO70EO20 (P123)溶于去離子水和 HCl 混合溶液中，然后加入SnC12·2H2O,攪拌一小時(shí)后加入TEOS，反應(yīng)物的摩爾比為P123 : HC1 : H2O·SnCl2·2HzO: TEOS=0.026:8.87 : 291 : 0.089 ∶ 1。混合溶液攪拌15s后，38℃水浴下靜置反應(yīng)16 h。之后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到100°℃烘箱中，再靜置反應(yīng)24小時(shí)。產(chǎn)品經(jīng)抽濾，洗滌，干燥后，在550℃馬弗爐中焙燒5小時(shí)除去模板劑，得到白色固體粉末產(chǎn)品。

二氧化硅 SBA-15環(huán)形的合成過(guò)程如下:將EO20PO70EO20 (P123)溶于去離子水和HC1混合溶液中，攪拌一小時(shí)后加入 SnCl2·2HO和正己醇，繼續(xù)攪拌半小時(shí),然后加入TEOS,反應(yīng)物的摩爾比為P123 : HC1 : H2O: SnCl2·2HO:正己醇:TEOS =0.026 : 8.87: 291 : 0.089 : 0.088∶ 1。混合溶液攪拌15s后，38 ℃水浴下靜置反應(yīng)24小時(shí)。之后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到80 °℃烘箱中，再靜置反應(yīng)24小時(shí)。產(chǎn)品經(jīng)抽濾，洗滌，干燥后，在550℃馬弗爐中焙燒5小時(shí)除去模板劑，得到白色固體粉末產(chǎn)品。

5.由二氧化硅復(fù)制介孔碳的方法如下:將 0.1 g 焙燒過(guò)的二氧化硅放入由0.1 g 蔗糖，0.02 g濃硫酸和5 g 去離子水組成的混合溶液中，此溶液在100 ℃烘箱內(nèi)揮發(fā)6小時(shí)后，再在150℃烘箱內(nèi)靜置6小時(shí)。此時(shí)樣品呈現(xiàn)灰黑色，再加入0.08 g蔗糖，0.02 g 濃硫酸，5g 去離子水后，繼續(xù)100 ℃，150℃烘箱內(nèi)分別處理6小時(shí).將灌入蔗糖的樣品在管式爐內(nèi)900℃氮?dú)獗Ｗo(hù)下處理2小時(shí)，使蔗糖碳化，用氫氟酸溶液除去硬模板劑二氧化硅，即得到介孔碳材料。

6.FBP吸收曲線測(cè)定:FBP在水溶液中的吸收波長(zhǎng)為247 nm,在247 nm處我們測(cè)得了FBP濃度在0.1-20.0 ug ml'之間的吸收曲線，此曲線符合朗伯-比爾定律:A=0.0808 * C+0.0152,其中A代表吸光度,C代表FBP濃度(ug ml -1)。

  **負(fù)載: 100 mg 二氧化硅產(chǎn)品和150 mg FBI放入1.6ml正己烷與0.5 ml的乙醇混合溶液中，超聲后室溫下?lián)]發(fā)至干;再次加入1.0 ml 正己烷與0.2 ml乙醇的混合溶液，繼續(xù)室溫下?lián)]發(fā)至干。干燥后的產(chǎn)品用1.6 ml正己烷與0.5 ml的乙醇混合溶液洗滌，8000 rpm下離心分離。將濾液稀釋,并在247 nm 處測(cè)FBP吸光度，并根據(jù)吸收曲線計(jì)算濃度，從而計(jì)算出二氧化硅負(fù)載的FBP的質(zhì)量。

  FBP@SiO2的控制釋放:根據(jù)**的模擬生物環(huán)境**釋放試驗(yàn)，將樣品FBP@SiO2投入100 ml磷酸鹽緩沖液中(PBS溶液,137 mM NaCl, 2.7 mM KC1,4.3mM Na2HPO4 and 1.4 mM KH2PO4，pH =7.2~7.4)，在室溫，100 rpm攪拌下控制釋放。一定的反應(yīng)時(shí)間后，取0.2 ml反應(yīng)液稀釋成10.0 ml測(cè)其在247 nm處的吸光度，并根據(jù)FBP吸收曲線計(jì)算其濃度。并在反應(yīng)液中補(bǔ)充0.2 ml新鮮PBS溶液。

  在P123/HCl/H2O/TMOS體系下,通過(guò)控制合成條件,得到了六方片狀SBA-15介孔材料，如圖1a所示，其尺寸約為2 um，厚約800 nm，能看到交叉片的存在，(圖1a中用箭頭標(biāo)出)，其顆粒聚集很?chē)?yán)重。當(dāng)加入不同濃度的金屬錫離子，發(fā)現(xiàn)形貌發(fā)生很大變化，當(dāng)Sn2+/Si摩爾比在1:50-3:50之間時(shí)，都能得到分散性很好的SBA-15交叉片，其面徑比（直徑/厚度）很高（圖1b，c)。但當(dāng)Sn2+/Si比增加到5:50時(shí)，只能夠得到SBA-15的顆粒（如圖1d)，說(shuō)明Sn2+能**地提高SBA-15片的面徑比，同時(shí)對(duì)顆粒的聚集有一定的**作用。另外，Sn2+的濃度是個(gè)重要參數(shù)，高純度的交叉片的合成條件為Sn2+/Si在3:50，下面以這個(gè)**配比展開(kāi)實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步研究Sn2+的作用以及SBA-15的形成機(jī)理。

西安齊岳生物科技有限公司提供各種多孔材料、石墨烯、鈣鈦礦、量子點(diǎn)、納米顆粒、空穴傳輸材料、納米晶、化學(xué)試劑、光電化學(xué)品、有機(jī)光電和半導(dǎo)體材料、材料中間體、酶制劑、酶底物、定制類(lèi)納米管、定制氮化物、普魯士藍(lán)定制等一系列產(chǎn)品。

齊岳供應(yīng)相關(guān)定制產(chǎn)品：

盤(pán)狀介孔二氧化硅SBA-15    

介孔二氧化硅SBA-15負(fù)載納米氧化銅    

聚多巴胺修飾介孔二氧化硅SBA-15    

聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯/介孔二氧化硅SBA-15復(fù)合材料    

殼聚糖交聯(lián)SBA-15型介孔二氧化硅(SBA-15)固定化β-葡萄糖苷酶(β-G1c)    

Pd-Re/SBA-15催化丙三醇?xì)浣庵票?   

表面胺基官能化SBA15介孔二氧化硅    

有序介孔氧化硅SBA-15/納米AgI復(fù)合材料    

有序介孔氧化硅SBA-15粉體    

氨基功能化介孔氧化硅SBA-15    

SBA-15型介孔二氧化硅微球    

介孔二氧化硅SBA-15基導(dǎo)電聚合物復(fù)合材料    

氨基與羧基功能化修飾介孔SiO2(SBA-15)    

偕胺肟基功能化介孔二氧化硅    

聚己內(nèi)酯/介孔二氧化硅SBA-15雜化材料    

介孔SBA-15/SiO2氣凝膠硅--硅復(fù)合材料    

乙烯醋酸乙烯酯橡膠/介孔二氧化硅SBA-15復(fù)合材料    

聚甲基丙烯酸/介孔二氧化硅SBA-15復(fù)合物    

介孔二氧化硅SBA-15/不飽和聚酯原位復(fù)合材料    

橡膠/介孔二氧化硅SBA-15復(fù)合材料    

介孔二氧化硅SBA-15/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料    

酰胺功能化介孔二氧化硅SBA-15    

新型高鐵含量磁性鐵-金屬-二氧化硅（Fe-SBA-15）    

磁鐵礦-二氧化硅（Fe3O4-SBA-15）納米復(fù)合材料    

單寧酸修飾磁性Fe3O4/SBA-15納米粒子    

新型磁鐵礦-二氧化硅納米復(fù)合材料（Fe3O4-SBA-15）    

磁性Fe3O4-SBA-15介孔二氧化硅吸附劑    

摻雜磁性顆粒的介孔二氧化硅復(fù)合材料(Fe3O4-SBA-15)    

CuO-SBA-15分子篩催化氧化苯甲醇制苯甲醛    

CuO負(fù)載到介孔分子篩SBA-15上    

CuO/SBA-15介孔材料催化劑    

CeO2改性CuO/SBA-15催化劑    

CdS-SBA-15納米材料    

含Au和Pt-Co納米CdS/SBA-15光催化分解水    

CdS/SBA-15納米粉體    

介孔碳CMC材料負(fù)載鉑催化劑    

手性修飾的介孔碳材料MPC-61負(fù)載鉑催化劑    

介孔碳-錫復(fù)合材料(MC-Sn)    

介孔碳CMC基固體酸催化劑    

有序介孔碳載鈀(MPC/Pd-1)    

Ag和介孔碳改性BiWO光催化劑    

NiO/介孔碳復(fù)合電極材料    

空心納米球形介孔碳/氧化硅復(fù)合材料    

有序介孔碳負(fù)載NiCo2O4電極    

有序介孔碳負(fù)載Fe、Co、Ni納米晶    

葉酸功能化介孔碳納米球    

有序介孔碳載金/L-賴(lài)氨酸/納米金    

Fe-Fe3O4磁性納米粒子/介孔碳復(fù)合體    

氮摻雜介孔碳(NMCs)    

聚苯胺/介孔碳納米線復(fù)合材料(PANI/MCFs)    

石墨化的有序介孔碳    

硫/介孔碳復(fù)合正極材料    

聚丙烯腈基介孔碳材料    

a-Fe（Te，Se）超導(dǎo)體    

MgO基體中α-Fe和Fe3O4納米粒子    

磁性退火Nd2Fe14B/a-Fe納米復(fù)合材料    

納米復(fù)相Nd2Fe14B/a-Fe型磁性材料    

zl 05.20