氧化鋅(ZnO)是一種應(yīng)用廣泛的光催化劑材料，具有價(jià)格低廉、無毒、性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。然而，納米氧化鋅(NPs)有一些缺陷，如光腐蝕效應(yīng)，導(dǎo)致催化效率低。提高納米氧化鋅光催化性能的常用方法是在半導(dǎo)體表面負(fù)載金屬元素(如銀、鉑、銅或鋁)。銀改性氧化鋅光催化劑已經(jīng)研制成功，銀納米粒子的表面等離子體共振有助于吸收和利用可見光。此外，銀納米粒子還可以用作活性反應(yīng)位點(diǎn)和電子陷阱，**地避免了空穴和電子的復(fù)合，從而提高了催化性能。

銀-氧化鋅/纖維素納米復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)和性能通過不同時(shí)間研磨處理的纖維素纖維尺寸調(diào)節(jié)。隨著纖維素纖維直徑從130 nm減小到42 nm，氧化鋅納米粒子形貌由花狀變?yōu)槠瑺睿趸\和銀納米粒子在光催化劑上的負(fù)載量分別從56.12%增加到57.46%和5.28%增加到6.54%。

圖文導(dǎo)讀

研磨處理是一項(xiàng)新興技術(shù)，是將各種材料的顆粒尺寸切割成微米或納米尺寸的**工具。如圖1所示，研磨后從平均直徑為27μm的原始纖維素纖維(圖1a)成功獲得微/納米纖維。隨著研磨次數(shù)的增加，纖維尺寸變小。

圖1：

研磨10-30次后，纖維素的直徑分布在40-300、20-140、0-120納米(圖1b、1c和1d)的范圍內(nèi)，平均原纖維直徑為130、64、42nm。此外，經(jīng)過30次研磨處理后，纖維素纖維的實(shí)際直徑出現(xiàn)了在20-40nm之下(圖1d2)。C30是具有較小直徑和較均勻尺寸分布的纖維樣品。

圖2顯示了氧化鋅/纖維素和銀-氧化鋅/纖維素納米復(fù)合材料的不同網(wǎng)絡(luò)的掃描電鏡圖像。如圖2a和2b所示，直徑約為1μm的花狀氧化鋅形成在C10或C20纖維的表面上。花狀氧化鋅的形成主要?dú)w因于氧化鋅的生長行為，它受纖維素纖維尺寸的影響。微米和納米尺寸的纖維素纖維分散在氯化鋅水溶液中，其與鋅離子的羥基相互作用。然后，加入羥基形成氫氧化鋅，脫水形成氧化鋅。在含有0.2mol/L氯化鋅和1mol/L氫氧化鈉的反應(yīng)溶液中，高濃度的反應(yīng)物導(dǎo)致初始均勻成核的爆發(fā)，過飽和的氧化鋅核將聚集在一起。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，Zn2+的濃度變低，隨著化學(xué)環(huán)境不斷提供反應(yīng)物，形成的氧化鋅聚集體表面上的一些活性位點(diǎn)將沿著定向方向生長。由于氯離子對(duì)氧化鋅極面的吸引，阻礙了氧化鋅的各向異性生長，從而在初形成的氧化鋅聚集體表面生長成片狀納米氧化鋅。隨后，越來越多的納米片相互交錯(cuò)和重疊成多層和網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，并且形成了分層的氧化鋅花狀微結(jié)構(gòu)。

圖2d顯示了銀-氧化鋅粉末，氧化鋅的直徑約為1微米，銀的直徑約為40納米，很容易在沒有纖維素分散的情況下發(fā)生團(tuán)聚。圖2a3、2b3和2c3顯示了銀-氧化鋅/C10、銀-氧化鋅/C20、銀-氧化鋅/C30的透射電鏡圖像，從中我們可以看到銀納米粒子的成功加載。銀-氧化鋅/C10(圖2a3)、銀-氧化鋅/C20(圖2b3)和銀-氧化鋅/C30(圖2c3)上的銀納米粒子的尺寸分別約為68納米、57納米和45納米。圖2c3-1是銀-氧化鋅/C30的HRTEM圖像，銀-納米顆粒的晶格條紋間距為0.23納米，這與晶格的晶面(111)的晶面間距一致。氧化鋅納米區(qū)域之間的晶格條紋間距為0.25納米，與纖鋅礦型氧化鋅(002)的晶面間距相匹配。

根據(jù)圖3a和3b，鋅和銀元素均勻分布在氧化鋅/纖維素和銀-氧化鋅/纖維素納米復(fù)合材料中。因此，纖維素纖維是分散納米光催化劑如氧化鋅或銀納米粒子的理想基質(zhì)。圖3c顯示了氧化鋅/C30和銀-氧化鋅/C30納米復(fù)合材料的能譜分析。銀-氧化鋅/C30納米復(fù)合材料主要由碳、氧、鋅和銀元素組成，氧化鋅/C30納米復(fù)合材料含有碳、氧和鋅元素。

EDS常用于確認(rèn)元素的存在，元素含量如圖3a所示，其中只代表樣品某一平面的元素含量，而不是整個(gè)樣品的元素含量。因此，用電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)一步測(cè)定了銀-氧化鋅/碳納米復(fù)合材料中氧化鋅和銀納米粒子在纖維素纖維上的負(fù)載量，銀-氧化鋅/C30納米復(fù)合材料中氧化鋅和銀納米粒子的含量分別為57.46%和6.54%。由于纖維素網(wǎng)絡(luò)的作用，在相同濃度的硝酸銀溶液中，我們工作中的銀納米粒子負(fù)載量遠(yuǎn)高于文獻(xiàn)中的1.66wt%。

圖S1a為不同納米復(fù)合材料的氮吸附-解吸等溫線圖，屬于IV型吸附曲線，表明制備的Ag-ZnO/C納米復(fù)合材料為多孔材料。銀-氧化鋅/C10、銀-氧化鋅/C20、銀-氧化鋅/C30的比表面積和平均孔徑在圖S1b中進(jìn)行，平均孔徑分別為90.43nm、232nm和54.48nm、43.76nm。

銀-氧化鋅/C10、銀-氧化鋅/C20、銀-氧化鋅/C30的相應(yīng)比表面積分別為25.06 m2/g、31.49 m 2/g和40.64  m2/g。研磨時(shí)間對(duì)纖維素纖維網(wǎng)絡(luò)的構(gòu)建起著重要作用。與掃描電鏡結(jié)果一致，表明銀氧化鋅/C30比銀氧化鋅/C20和銀氧化鋅/C10多孔。因此，銀-氧化鋅/C30具有更**的染料吸收和降解接觸面積。

氧化鋅/C30和銀-氧化鋅/C30納米復(fù)合材料的拉曼光譜如圖S2所示。579 cm-1處的特征峰來自纖鋅礦型氧化鋅的縱向光學(xué)模式，而1149 cm-1處的氧化鋅特征拉曼峰來自氧化鋅的多聲子模式。拉曼光譜通過散射光譜表征了分子振動(dòng)信息，而銀金屬是原子結(jié)構(gòu)，因此不會(huì)出現(xiàn)在拉曼光譜中。

通過降解廢水中的甲基橙，研究了氧化鋅/C30、銀-氧化鋅/C10、銀-氧化鋅/C20、銀-氧化鋅/C30和銀/C30的光催化活性。吸附等溫線顯示在圖S3a中，所有的納米復(fù)合材料在黑暗中放置30分鐘后可以達(dá)到甲基橙的吸附平衡。探討了纖維素網(wǎng)絡(luò)對(duì)光催化的影響，并以氧化鋅-銀粉和銀/C30對(duì)甲基橙的降解為對(duì)照。銀納米粒子在纖維素纖維上嚴(yán)重團(tuán)聚。不同納米復(fù)合材料的光催化降解速率如圖4a所示。銀-氧化鋅/纖維素納米復(fù)合材料的光催化活性高于銀-氧化鋅粉末。

纖維素纖維的3D 網(wǎng)絡(luò)可以使片狀氧化鋅納米粒子和銀納米粒子均勻分散，從而為甲基橙的降解提供了更**的反應(yīng)區(qū)域。此外，銀-氧化鋅/C30的光催化性能較好，可降解90%的甲基橙，這是由于銀-氧化鋅/C30比銀-氧化鋅/C20和銀-氧化鋅/C10具有更多的多孔結(jié)構(gòu)。纖維素的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)可以提高光的利用效率，當(dāng)光散射到復(fù)合材料的內(nèi)部孔中時(shí)，光會(huì)繼續(xù)散射到催化劑上以供進(jìn)一步使用。此外，銀-氧化鋅/纖維素納米復(fù)合材料的光催化活性比氧化鋅/纖維素納米復(fù)合材料更高，表明銀納米粒子可以提高氧化鋅的光催化活性。

通過不同使用次數(shù)下甲基橙的降解率研究了銀-氧化鋅/C30納米復(fù)合材料的循環(huán)性能。通過離心回收納米復(fù)合材料，然后用水和乙醇分別洗滌它們?nèi)巍Ｖ螅{米復(fù)合材料在真空烘箱中干燥，用于下一次回收測(cè)試。圖4h中的結(jié)果顯示，第十次使用的銀-氧化鋅/C30對(duì)甲基橙的降解率僅比**次使用低2.1%。羥基的作用使光催化劑牢固地固定在纖維素纖維上，保證了銀-氧化鋅/纖維素納米復(fù)合材料良好的催化效率。

循環(huán)效率表示為(最后一次使用的降解率/**次使用的降解率379)×**。與圖4i中的現(xiàn)有研究相比，還原氧化石墨烯作為分散ZnO的基底有利于材料的循環(huán)穩(wěn)定性，但是我們工作中的纖維素作為基底比其更便宜且更容易制備。在循環(huán)穩(wěn)定性相似的情況下，銀-氧化鋅/纖維素比用金改性氧化鋅更經(jīng)濟(jì)。銀-氧化鋅/C30 納米復(fù)合材料的回收和清洗比粉末催化劑更方便。材料的循環(huán)利用不僅可以減少資源的消耗，而且對(duì)建設(shè)環(huán)境友好型社會(huì)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

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