氮化硼包覆鐵鈷合金及其表征(FeCo/BN)

氮化硼包覆鐵鈷合金

  先利用液相還原法制備FeCo合金前驅體，然后加入適量的H3BO3進行研磨，然后把混合物置于塔蝸中，在真空管式爐內NH3氣氛下(800℃）煅燒2h，自然冷卻到室溫(6h)即可得到氮化硼包覆鐵鈷納米核殼粒子(FeCo/BN)。核殼粒子的整體合成機制如圖1表示。

包覆后的核殼粒子的結構表征

  圖2為FeCo/BN核殼粒子的XRD圖。從圖中可以看出，樣品在2θ= 26.55°和41.24°左右出現相對較弱的衍射峰，分別對應 h-BN的(002）和（100）晶面，這意味著h-BN在核殼材料中初步形成。除此之外，在2θ=44.73°、65.08°和82.72°左右也出現衍射峰，分別對應a-FeCo的(110)、(200）和（211）晶面。在圖譜中并無金屬氧化物、單質金屬等雜質峰的出現，說明核殼粒子的純度很高。為了進一步鑒定樣品表面的官能團和化學鍵，對FeCo/BN和純h-BN (NH3氣氛、800 ℃下保溫2h)進行FT-IR分析，測試結果如圖3所示。從圖中可以看出，兩組樣品均在3420 cm-1、1395 cm-1和 800 cm-1左右出現較強的吸收峰，分別對應O-H、B-N鍵的伸縮振動以及B-N-B鍵的彎曲振動,這一測試結果進一步證明h-BN的形成。高頻峰是水分子中O-H鍵振動產生的結果，這與樣品暴露在空氣中吸附的水蒸氣有關。值得注意的是，與純h-BN相比，核殼粒子表面的B-N和B-N-B振動峰相對強度明顯減弱，這與FeCo合金前驅體的加入以及h-BN涂層的形成有關。此外,核殼粒子還在1107 cm-1和920 cm-1左右出現吸收峰，是由C-O鍵的伸縮振動和CH=CH鍵的面外振動引起的，這說明經高溫煅燒后的納米粒子中仍有少量的C、O等雜質。

包覆后的核殼粒子的微形貌表征

  圖4為FeCo/BN納米粒子的TEM和HRTEM圖。其中圖4（a）和（b）分別為核殼粒子局部和整體的微觀形貌，從圖中可以看出，FeCo納米合金成球形或橢圓形，尺寸在40-200 nm之間均勻的分散在h-BN的內部。從HRTEM圖可以看出, h-BN和FeCo合金的結晶性都很好，經計算兩種物質的晶面間距分別為0.338 nm和 0.208nm，這與h-BN 的（002）晶面和FeCo合金的（110）晶面一一對應。此外，FeCo合金被厚度為3-7 nm 的h-BN 所包覆，具有明顯的核殼結構。

  圖5為FeCo/BN納米粒子的SEM圖和EDS能譜。從圖中可以看出，合金呈規則的球形或橢圓形，顆粒尺寸在50-250 nm之間且完全陷入BN的內部，這與上述TEM的測試結果相一致。此外，FeCo合金基本上都以單個粒子的形式均勻地分散在h-BN的內部，具有良好的分散性，這可能與合金之間非磁性物質h-BN涂層的形成有

關，這使得它們彼此之間的磁相互作用減弱。圖5（c）為納米粒子的EDS能譜，從圖中可以看出，Fe、Co、B和N元素均被檢測到，這進一步證明制備的產物為BN包覆的FeCo納米核殼粒子。值得注意的是，Fe、Co的原子比為3.71:4.53，略高于液相還原中原料Fe(NO3):·9HO和Co(NO3)z·6H2O的成分配比（2:3），原因在于Fe3的氧化性高于Co2+，因此在溶液中Fe3+優先被NaBH4還原，這就有可能導致Co2+還原的不夠徹底。除此之外，Na、O雜質的含量分別為0.06%和8.54%，它們分別來自于NaBH4以及樣品暴露在空氣中表面所吸附的水蒸氣。

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