氮化硼包覆鐵鎳合金及其表征(BN)
氮化硼包覆鐵鎳合金
利用液相還原法制備FexNi1-x前驅體,然后加入適量的H3BO3進行研磨,在管式爐內NH3氣氛下煅燒2 h,即可得到氮化硼包覆鐵鎳納米核殼粒子(FexNi1-x-/BN)。其反應原理如下所示,其中公式(1)是硼酸在高溫下的熱分解反應,公式(2)為BN的生成反應。核殼粒子的整體合成原理可以用(3)表示。
包覆后的核殼粒子的結構表征
圖1為NH;氣氛下900℃煅燒2 h制備的Fe0.2Ni0.8/BN粒子的室溫XRD譜圖。從圖中可以看出,樣品在2θ=26.46°、41.84°左右出現較弱的衍射峰,與h-BN的(002)晶面和(100)晶面相對應,由此可證明h-BN 在核殼材料中初步形成。除此之外,在2θ=44.40°、51.68°和76.12°出現相對較強的衍射峰,分別對應于FeNi 合金的(111)晶面、(200)晶面和(220)晶面,這表明退火后所制備的產物為Fe0.2Ni0.8//BN納米粒子。在整個圖譜中并沒有金屬氧化物等雜質峰的出現,故而樣品的純度很高。為了
進一步證明h-BN的存在,對Fe0.2Ni0.8/BN和純的h-BN(工藝條件相同)進行FT-IR測試,測試結果如圖2所示,從圖中可以看出兩組樣品均在3451 cm-1、1383 cm-1和785 cm-1左右出現吸收峰,分別對應O-H鍵的特征峰以及sp2雜化的B-N伸縮振動和非平面的B-N-B彎曲振動,這一測試結果進一步驗證h-BN的存在,O-H鍵的特征峰來自于樣品表面所吸附空氣中的水蒸氣。值得注意的是,與純的h-BN相比,核殼粒子中 B-N鍵、B-N-B鍵的的振動峰相對強度明顯減弱,這可能與合金前驅體的加入以及h-BN涂層的形成有關。除此之外,h-BN在1650 cm'和 1080 cm'左右出現兩個吸收峰,分別對應C=O、C-O鍵的伸縮振動,這表明h-BN樣品中存在著C、О等雜質,這一結果與h-BN的EDS檢測相一致。
將硼酸和合金前驅體的混合物在NH;氣氛下分別加熱到800 ℃、 900 ℃和1050℃,然后保溫2h即可得到不同退火溫度下的Fe0.2Ni0.8/BN。圖3為在不同退火溫度下合成的Fe0.2Ni0.8/BN納米粒子的室溫XRD譜圖。從圖可以看出,三組樣品均在2θ=44.21°、51.59°和75.72°左右出現相對較強的衍射峰,這與FeNi合金的(111)、(200)和(220)晶面一一對應。除此之外,在2θ=26.54°和41.66°左右出現較弱的衍射峰,分別對應 h-BN的(002)晶面和(100)晶面。隨著退火溫度的升高,h-BN和FeNi合金的衍射峰強度逐漸增強,說明樣品的晶體結構越來越完善,顆粒尺寸越來越大。與純的Fe0.2Ni0.8合金相比,核殼粒子中鐵鎳特征峰峰形整體向右移動,根據布拉格方程:
nλ為定值,d值的減小必然導致θ的增大,因此,晶胞體積收縮是導致峰值右移的根本原因,這可能與h-BN涂層的形成有關。
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