六方氮化硼的合成與表征（h-BN）

h-BN的合成

  以C3H6N6為氮源，H3BO3為硼源在管式爐內高溫煅燒制備h-BN。具體過程如下:稱取1.26 g的C3H6N6和 1.24 g的H3BO3加到250 mL的燒杯中，再加入100 mL的蒸餾水，然后置于磁力攪拌器上進行攪拌，待完全溶解后，放在70 ℃水浴鍋內進行加熱，緩慢的把蒸餾水蒸干得到M·2B前驅體（C3N6H6-2H3BO3），然后在NH3氣氛下高溫（900 ℃、1050℃和1200 ℃）煅燒2h，即可得到h-BN粉體。

h-BN結構、熱性能的分析

  圖1為不同煅燒溫度下h-BN的室溫XRD譜圖。從圖中可以看出，三組樣品均在2θ= 25.88°和76.66°左右出現衍射峰，對應h-BN的(002）和（110)晶面(JCDPS34-0421)，此外，樣品在2θ= 42.58°左右出現的峰是h-BN (100）和(101）晶面重疊的峰。隨著合成溫度的提高，三個晶面的衍射峰強度不斷增強，結晶度不斷提高，這表明h-BN表面或內部的缺陷會隨合成溫度的提高而降低。

  為了研究h-BN在高溫下的熱穩定性,對其進行TG-DTA測試分析。圖2為h-BN在空氣氣氛下的TG-DTA曲線，從圖可以看出，樣品在60 ℃出現向下的吸熱峰并且質量的損失速率較快，這是 h-BN內部殘留的水分或者表面吸附空氣中的水分蒸發的緣故。在350-800 ℃之間，樣品的質量幾乎沒有任何變化，這說明h-BN在溫度不超過800℃的環境下具有較強的熱穩定性。隨著溫度的升高，樣品在850℃開始氧化，并在915℃左右出現尖銳的放熱峰，這就意味著樣品此時的氧化程度激烈，伴隨著質量急劇的增加，大約增加30%，主要原因在于h-BN在高溫下被氧化成B2O3和NO2。根據理論計算，氧化后產物的質量增加量應在43.1%左右，然而實驗中得到的數據要低于理論值，原因在于氧化產物B2O3在950℃升華從而導致質量的減少。在1000 ℃之前h-BN氧化的速率明顯大于B2O3升華的速率，因此樣品的質量一直是增加的，當溫度超高1000℃時氧化速率和升華速率基本保持相等，這才使得TG曲線基本保持穩定。

h-BN微觀形貌的分析

  圖3為M·2B前驅體在800 ℃下NH3氣氛中合成的h-BN的TEM圖。從圖3(a）中可以看出產物呈不規則的塊狀或片狀結構且彼此堆疊在一起。圖3 (b）是其高分辨TEM圖，從圖中可以看出h-BN晶格條紋很明顯，說明樣品的結晶度很高，經測量樣品的晶面間距為0.336 nm，與 h-BN的（002）晶面相對應。

  圖4為前驅體M·2B在800 ℃下NH3氣氛中煅燒2h得到的h-BN的SEM 圖。從圖中可以看出，h-BN整體的形貌比較單一，均為棒狀或塊狀纖維結構且大小不一，厚度從0.3-8 um不等。除此之外，在許多棒狀纖維內部有氣孔的產生且分布不均勻，這可能是前驅體在高溫下生成氮化硼的同時還會產生部分氣體的緣故，隨著反應時間的增加，氣體積累到一定的程度時就會導致棒狀纖維的斷裂。h-BN的合成方程式如(1)所示:

（1）

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