對(duì)于無(wú)壓燒結(jié)工藝而言,冷壓成坯-高溫N2氣氛保護(hù)無(wú)壓燒結(jié)得到的產(chǎn)物致密度普遍不高,750℃模壓成型-高溫N2氣氛無(wú)壓保護(hù)得到的燒結(jié)產(chǎn)物致密度除預(yù)加AIN量為60wt%的燒成坯體可獲得97.2%的致密度外,其他各原料配比得到的燒成產(chǎn)物致密度也偏低。從而,對(duì)于無(wú)壓燒結(jié)工藝所獲得的產(chǎn)物,抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性都較差。圖1列舉了兩種無(wú)壓燒結(jié)工藝得到的燒成產(chǎn)物抗彎強(qiáng)度和實(shí)測(cè)結(jié)果。圖中反映,隨著預(yù)添AIN量的遞增,高溫?zé)o壓燒結(jié)產(chǎn)物的力學(xué)性能可獲得一定的提高;750℃模壓成型后經(jīng)高溫?zé)o壓燒結(jié)的燒結(jié)產(chǎn)物抗彎強(qiáng)度比僅冷壓成型的無(wú)壓燒結(jié)產(chǎn)物要高;未添加AIN的原料體系,在1600℃~1800℃的燒結(jié)溫度范圍內(nèi),隨著溫度的提高,逐漸增強(qiáng)。
對(duì)比無(wú)壓燒結(jié)致密過(guò)程發(fā)現(xiàn)隨著燒結(jié)溫度的升高,無(wú)壓燒結(jié)產(chǎn)物致密度獲得一定的提高,即燒結(jié)溫度和 AIN的預(yù)添量在以Al、C(炭黑)和Si3N4為反應(yīng)原料,預(yù)加部分AIN并以 Y2O3助燒的情況下無(wú)壓燒結(jié)AIN/SiC復(fù)合陶瓷材料的工藝條件下,是影響強(qiáng)度的主要因素。
針對(duì)熱壓燒結(jié)工藝,選取了450℃起始加載10MPa至高溫1850℃保溫保壓結(jié)束的熱壓燒結(jié)工藝,討論AlN的預(yù)加入與力學(xué)性能之間的關(guān)系如圖2所示。由圖2,可發(fā)現(xiàn)在60wt%范圍內(nèi),隨著AIN預(yù)加量的遞增,燒成產(chǎn)物的抗彎強(qiáng)度從616MPa附近下降至374MPa附近,而斷裂韌性呈升高的趨勢(shì)。抗彎強(qiáng)度的規(guī)律性同該工藝熱壓燒結(jié)預(yù)加AIN的原料體系致密度規(guī)律相符合,即致密度的下降會(huì)導(dǎo)致抗彎強(qiáng)度的下降。這個(gè)規(guī)律性較其他復(fù)合陶瓷材料是一致的。同時(shí)根據(jù)復(fù)相陶瓷的燒成規(guī)律,力學(xué)性質(zhì)也由其組織晶粒間界面狀態(tài)和孔隙及狀態(tài)所決定。參考燒成產(chǎn)物的物相分析,以 Al、C(炭黑)和Si3N4作為原料,引入Y2O3反應(yīng)燒結(jié)的結(jié)果是有部分YAG和Sialon處于晶界相位置。因YAG和Sialon與SiC在高溫環(huán)境中能夠形成一定程度的浸潤(rùn),而與AIN 的界面都不能夠充分浸潤(rùn)。另一方面,AIN本身不具有熔融溫度,只能在高于2200℃升華。因此,可認(rèn)為在本研究采用的反應(yīng)燒結(jié)產(chǎn)物中,AlN與其他物相界面的結(jié)合也是決定其力學(xué)性能的根本因素之一。
斷裂韌性方面,除空隙率影響的因素外,主要還和斷裂機(jī)制有關(guān)。由于AIN的結(jié)構(gòu)屬于六方閃鋅礦結(jié)構(gòu),反應(yīng)制備AlN/SiC復(fù)合材料過(guò)程中,新生成的AIN結(jié)晶狀態(tài)比較容易形成具有一定長(zhǎng)徑比的晶體顆粒。另外,對(duì)于預(yù)加AIN的燒結(jié)產(chǎn)物而言,盡管物相組成反映的情況表明預(yù)加AIN并未直接參與反應(yīng),然而其顆粒本身具有六方結(jié)構(gòu),高溫階段反應(yīng)得到的AIN在預(yù)加的AIN顆粒表面更加容易結(jié)晶促使預(yù)加AIN顆粒進(jìn)一步長(zhǎng)大,從而更加容易獲得具有長(zhǎng)徑比的AIN顆粒。這些具有一定長(zhǎng)徑比的AlN顆粒盡管對(duì)抗彎強(qiáng)度的貢獻(xiàn)不**,但是對(duì)于斷裂過(guò)程而言有較為**的影響。這種影響也可由燒成產(chǎn)物的斷口形貌反映,如圖3所示。
分析圖3,反映以Al、C(炭黑)和 Si3N4為基礎(chǔ)原料,在有Y2O3 3wt%的情況下預(yù)加不同填量AIN混合后經(jīng)過(guò)1850℃、10MPa熱壓燒結(jié)得到的4種斷口形貌。據(jù)圖可發(fā)現(xiàn)隨著預(yù)加AIN的的加入,產(chǎn)物中AIN顆粒的尺寸略微增大,并趨向于具有長(zhǎng)徑比的六方相Z軸生長(zhǎng),進(jìn)而促使燒成產(chǎn)物斷裂時(shí),在沿晶斷裂的機(jī)制以外,還有導(dǎo)致裂紋偏轉(zhuǎn)的AIN晶粒;同時(shí),由于部分AIN顆粒具有了一定的長(zhǎng)徑比,在斷裂的過(guò)程中,可以導(dǎo)致部分AIN晶粒的拔出,從而進(jìn)一步增加了斷裂韌性。因此,在原料體系中預(yù)加一定量的AlN,可因AIN在高溫反應(yīng)過(guò)程中有序長(zhǎng)大,起到自增韌的作用。因此,對(duì)于工藝和性能之間的關(guān)系討論,也需要對(duì)研究中選取的燒結(jié)工藝過(guò)程中Al、C(炭黑)、Si3N4、Y2O3以及預(yù)加AIN的反應(yīng)燒結(jié)機(jī)理進(jìn)行討論來(lái)支持。
通過(guò)對(duì)熱壓燒結(jié)工藝反應(yīng)制備AIN/SiC復(fù)合陶瓷材料的討論,本研究將Al、C(炭黑)和 Si3N4提出的化學(xué)計(jì)量比配料,預(yù)添AIN30wt%并加入Yz2O3 3wt%做為助燒劑,經(jīng)混合后,450℃起始加載10MPa 至1850℃保溫保壓1.5h后卸載,獲得的AlN/SiC復(fù)合陶瓷材料經(jīng)測(cè)試抗彎強(qiáng)度560+20MPa,斷裂韌性3.76+0.3MPa-m1/2,維氏硬度2.2GPa,致密度99.74%,表觀熱導(dǎo)達(dá)到103W/m·K。
西安齊岳生物提供各種定制產(chǎn)品服務(wù),包括二氧化硅定制、離子液體定制、酶制劑定制、HRP標(biāo)記物定制、酶底物定制、二維晶體定制、水凝膠定制、納米簇定制、納米管定制、氮化物定制等等
齊岳供應(yīng)產(chǎn)品:
ZrN-Si3N4復(fù)合材料
氮化鋯(Zr-Ti—N)復(fù)合薄膜材料
Si3N4-ZrO2復(fù)合材料
氮化鋯包覆鈦酸鋰復(fù)合材料
氮化鋯超高溫陶瓷復(fù)合材料
ZrN-ZrB納米復(fù)合材料
ZrO2(Y—TZP)—Si3N4復(fù)合材料
ZrO2-Si3N4陶瓷復(fù)合材料
ZrO2—Si3N4陶瓷復(fù)合材料
Si3N4-ZrO2-SrO超高溫陶瓷材料
玻璃相對(duì)SiCp/Si3N4復(fù)合材料
Si3N4/BN復(fù)合材料
SiCw/Si3N4復(fù)合材料
Si3N4p/Si3N4復(fù)合材料
Si和Si@Si3N4@C復(fù)合材料
自潤(rùn)滑Si3N4/Ag復(fù)合材料
CGPSZrO2—Si3N4復(fù)合材料
CVD-Si3N4陶瓷復(fù)合材料
長(zhǎng)柱狀β-Si3N4晶粒與SiC晶須
層狀Si3N4/BN復(fù)合材料
Si3N4/Al復(fù)合材料
SiC增強(qiáng)Si3N4基復(fù)合材料
NiO催化氮化制備Si3N4/SiC復(fù)合材料
ZrO2纖維/Si3N4復(fù)合材料
Si3N4/SiO2復(fù)合材料
多孔BNNTs-SiO2-Si3N4復(fù)合陶瓷材料
納米Si3N4/PTFE復(fù)合材料
SiC晶須特性在SiCw/Si3N4復(fù)合材料
環(huán)氧樹(shù)脂/納米Si3N4復(fù)合材料
Cf/BN-Si3N4復(fù)合材料
SiC晶須強(qiáng)化Si3N4復(fù)合材料
納米Si-C-N粒子增強(qiáng)Si3N4復(fù)合材料
SiO2-Si3N4復(fù)合材料
Si-Si3N4-SiC復(fù)合材料
納米Si3N4可以吸附空氣中的二氧化碳
zl 03.29