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采用機(jī)械合金化-自蔓延高溫合成(MA-SHS)結(jié)合放電等離子燒結(jié)法制備了ZrC-ZrB2復(fù)合陶瓷。先將Zr粉末,B粉末和C粉末按照3∶2∶2~6 : 10 : 1內(nèi)的不同比例球磨混合﹐然后點燃粉末使其發(fā)生自蔓延反應(yīng)生成ZrB2粉末和ZrC粉末,在1800 ℃ /40 MPa /5 min的條件下燒結(jié)。所獲得的ZrB2和ZrC的顆粒尺寸均小于5 um。ZrB2的引入在一定程度上彌補(bǔ)了單一相ZrC陶瓷材料力學(xué)性能不足的缺點﹐相對而言,燒結(jié)溫度有所降低,抗氧化性能也得到提高。

研究了采用SPS制備的ZrC,-ZrB。材料的燒結(jié)行為。先通過SEM和 TEM 觀察ZrC粉末和ZrB2粉末,發(fā)現(xiàn)ZrC粉末中含有自由碳和無定形的SiO2且其尺寸分布不均勻;同時發(fā)現(xiàn)ZrB2粉末與ZrC粉末非常相似,都具有寬的尺寸分布范圍。當(dāng)ZrB2加入量為11%時,燒結(jié)而成的復(fù)合材料的致密度達(dá)到大(98%)。另外,在顯微組織中發(fā)現(xiàn)了一些晶內(nèi)相和晶間相:晶內(nèi)相主要是沉積于包含SiO2的無定形相中的立方ZrO2或ZrxCyOz的納米晶﹔晶間相主要由石墨組成﹐石墨來源于漩渦狀自由碳的組織演變,即在SPS處理過程中發(fā)生了石墨化過程,使 ZrC和ZrB2晶粒間形成了石墨,這個晶間相起到了釘扎作用﹐減慢了晶界的運(yùn)動。

ZrC-SiC陶瓷復(fù)合材料

SiC陶瓷具有耐高溫﹑抗熱震﹑耐腐蝕﹑低膨脹系數(shù)﹑熱傳導(dǎo)性良好及質(zhì)量輕等特點,是高溫結(jié)構(gòu)用陶瓷的重要候選材料之一。將SiC加入到硼化物陶瓷中,不僅提高了其燒結(jié)性﹐還限制了燒結(jié)過程中晶粒的異常長大﹐使復(fù)相陶瓷的強(qiáng)度和韌性大幅度增加[2728,同時,材料的抗氧化性能也得到明顯提高。基于硼化物取得的這一成果,筆者選用SiC作為ZrC的**相增強(qiáng)材料﹐制備了ZrC-SiC、ZrC-SiC-C和ZrC-SiC-ZrB2二元和三元復(fù)合材料﹐發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料中SiC顆粒的加入明顯改善了ZrC的燒結(jié)性能﹐提高了材料的強(qiáng)度﹑硬度和斷裂韌性;第三相片層石墨的引入在一定程度上促進(jìn)了材料的致密化,同時使材料在維持二元基體材料強(qiáng)度水平的情況下,斷裂韌性獲得了一定的提高﹐分析其增韌機(jī)制主要是界面分層誘導(dǎo)韌化和弱界面的引入誘導(dǎo)裂紋偏轉(zhuǎn)橋連。在ZrC-SiC復(fù)合材料中加入ZrB2后,基體ZrC的晶粒尺寸呈現(xiàn)減小的傾向﹐材料的強(qiáng)度和硬度得到了明顯提高﹐當(dāng)ZrB2含量為20%(體積分?jǐn)?shù))時,強(qiáng)度和硬度分別高達(dá)627 MPa和26.4 GPa,但 ZrB2對韌性貢獻(xiàn)較小,當(dāng)裂紋擴(kuò)展遇到ZrB2顆粒時﹐部分ZrB2發(fā)生了開裂,不能明顯改變裂紋擴(kuò)展的路徑。

ZrC-Mo陶瓷復(fù)合材料

為了改善和提高陶瓷的韌性,材料工作者們向陶瓷基體內(nèi)添加各種陶瓷顆粒、纖維及晶須﹐制備出各種陶瓷基復(fù)合材料,并且取得了可喜的成果。近年來﹐由于金屬具有比陶瓷材料更好的延性﹐且部分金屬具有較高的熔點﹐因而人們將金屬加入到陶瓷中形成陶瓷復(fù)合材料﹐試圖改善材料的燒結(jié)性能和韌性。在ZrC中加入金屬Mo，分別采用無壓燒結(jié)﹑熱等靜壓燒結(jié)和液相燒結(jié)方法制備出不同Mo含量的ZrC-Mo復(fù)合材料﹐并對材料系統(tǒng)內(nèi)可能存在的化學(xué)反應(yīng)﹑材料的顯微組織特征、力學(xué)性能以及抗熱震性能分別進(jìn)行了詳細(xì)的研究。結(jié)果表明,在無碳的He/Hg氣氛下燒結(jié),當(dāng)燒結(jié)溫度為1700~2000 ℃時,材料**的相組成為ZrC、Mo和Mo2C三相;而當(dāng)燒結(jié)溫度升高到2100 ℃時,相組成為ZrC和Mo兩相。這一結(jié)果與所報道的相平衡數(shù)據(jù)是一致的。另外,當(dāng)Mo 的加入量高于20%(體積分?jǐn)?shù))時,在 He/H。氣氛下2150 ℃燒結(jié)60min,材料的氣孔率小于5%;而在真空條件下2200 ℃燒結(jié)60 min,材料的氣孔率僅小于10%。燒結(jié)條件不同導(dǎo)致材料致密度的變化主要與高溫下亞穩(wěn)相Mo2C的生成使材料產(chǎn)生液相燒結(jié)有關(guān)。力學(xué)性能研究表明,ZrC-Mo陶瓷材料的彈性模量隨著Mo含量的增加逐漸降低﹐而強(qiáng)度隨著Mo含量的增加而升高。當(dāng)采用熱等靜壓燒結(jié)時,ZrC-Mo 陶瓷的強(qiáng)度和斷裂韌性分別達(dá)到480 MPa和6.6 MPa· m1/2。抗熱震性能研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)Mo加入量為30%(體積分?jǐn)?shù))時,ZrC-Mo陶瓷的臨界溫差是350 ℃,比純ZrC陶瓷的高120 ℃,分析認(rèn)為臨界溫差的增加與斷裂韌性的提高有關(guān)。

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