外延生長Fe薄膜的過程如下:
(1)準備單晶基底
要實現外延,需要保證單晶基底表面的絕對清潔,以產生用于束縛沉積原子的表面晶體場。對于不同的基底具有不同的處理工藝。對于單晶硅基底,**依次使用氯仿、丙酮、甲醇進行超聲清洗;其次用5%的HF對表面進行腐蝕2分鐘,以除去表面氧化層;之后用去離子水沖洗基底,用高純氮氣吹干后馬上將基底安裝至真空腔內的樣品架上:最后,在高真空中加熱至700 °C進行除氣。對于單晶GaAs基底,**依次使用氯仿、丙酮、甲醇、去離子水進行超聲清洗;之后用高純氮氣吹干后馬上將基底安裝至真空腔內的樣品架上;在高真空中將基底快速加熱至600°C左右,使得GaAs剛剛到達分解溫度,同時觀察RHEED,當出現細線衍射圖樣時立即停止加熱,逐漸冷卻至室溫,使GaAs表面經過重構變得平整。
(2)生長條件的選擇
在完成基底準備后,對生長腔持續抽真空8至12小時。在生長腔的真空度穩定在10-1° mbar量級后,經過兩個小時的時間,將Fe源升溫至1250 °C。Fe源的溫度決定了蒸發分子束的流量(生長速率),以及原子與基底接觸時的動能(與基底溫度相配合決定是否能夠適當沉積),經過查閱文獻和反復試驗,確定了Fe源溫度為1250°c,基底溫度為30 °C。
(3)薄膜生長過程
在升溫完成后,打開Fe的擋板,開始薄膜生長。在生長過程中,實時監測RHEED的圖樣并記錄,保證生長過程中及生產完成后RHEED圖樣始終保持條形,從而確定生長模式為layer by layer的生長(如果是核生長模式或層核生長模式,則在生長過程中應當出現點狀圖樣與條形圖樣的轉化或交替轉化)。
如圖所示,當基底為(100)面的單晶GaAs時(晶格常數0.565 nm),計算出生長完成后的Fe薄膜的晶格常數為0.28 nm,符合α相的固態Fe的bcc晶胞晶格常數。
對于Fe薄膜的微觀型貌特征,以在Si (111)表面生長的樣品為例,表面如圖下 (a)和(b)所示,樣品厚度均勻,界面清晰,晶體結構完整。如圖上(c)
所示,通過AFM(原子力顯微鏡)的分析軟件可以確定樣品表面的均方根粗糙度為0.9 nm,由此可知樣品表面相當平整。需要說明的是,對于微觀型貌來說,不同基底生長的樣品均可以達到圖中下的標準。
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yyp2021.3.25