聚丙烯酸銨在納米氮化鈦上的定量吸附（TiN）

實驗部分

  原料納米氮化鈦粉體BET測定比表面積為 20.5m2g,平均粒徑為55nm。在 NaC1溶液中測定其等電點。粘度法測其分子量為5000，在 60°℃下烘干直恒重，測定其聚合物含量為32.5%，加入適量NH;.HO配制成PAA-NH溶液。

漿料制備

  將納米氮化鈦粉體配制成10wt%的漿料，向其中加入不同含量的 PAA-NH4.在萬向球磨機上，球磨一定的時間，使其混合均勻，用HC1或 NaOH(均為分析純〉調節漿料的pH值。

Zeta電位的測定

  漿料離心后取少許清液，加一滴漿料，均勻超聲后，在Zeta電位儀（型號為Zeta Plus,Brookheaven Instrument）上測其Zeta電位，取三點的平均值。

PAA-NH4在納米氮化鈦粉體上的吸附量測定

  聚丙烯酸或聚丙烯酸鹽的定量分析方法有紫外-可見分光光度法、14C法、有機碳分析法。電位滴定法定量分析聚丙烯酸銨在納米TiN粉體上的吸附量，聚丙烯酸銨的結構式為:

羧基官能團以酸COOH、堿COO-兩種形式存在,其解離平衡可表示為:

  取含有一定量的PAA-NH溶液，用NaOH 調節pH值pH=12,使羧基完全解離為COO-。用一定濃度的鹽酸作為滴定劑，利用pHSJ-4型酸度計，測定PAA-NH4標準溶液在不同滴定劑添加量時的pH值，得到其滴定曲線，如圖(a)所示，對此曲線求其一階導數,得到一階導數曲線，如圖(b)所示。圖中的三個峰分別為OH-、NH3和COO-的滴定等當點，NH3峰與COO-峰之間的距離即為COO-所消耗的滴定劑的體積，以△V (ml)表示。測定不同含量的PAA-NH4標準溶液，得到PAA-NH4標準溶液含量與△V之間的線性關系曲線，如圖(c)所示。

  將經過一定球磨時間的漿料在高速離心機上離心分離,離心時間為60分鐘，轉速為10000轉/分鐘，取一定體積的上層清液,按如上所述測定方法，測定NH3峰與COOT峰之間的距離，從圖(c)中得到清液中殘留PAA-NH4的量，由此計算出 PAA-NH4在納米TiN粉體上的吸附量。

  PAA-NH4在納米氮化鈦粉體上的吸附量隨吸附時間的延長而增加，吸附平衡時間超過10h時，吸附過程達到平衡，吸附量基本不隨吸附時間而變化。

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