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有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化材料可以通過(guò)后接枝或共縮聚的方式將有機(jī)基團(tuán)引入到介孔材料的孔道中，引入的有機(jī)基團(tuán)還可以通過(guò)進(jìn)一步的化學(xué)反應(yīng)衍生出新的活性中心。采用后接枝法合成的材料，有機(jī)基團(tuán)在表面的分布范圍為2.5-3umol/m2，且通常不會(huì)改變材料的孔結(jié)構(gòu)，而且有機(jī)基團(tuán)的種類(lèi)對(duì)材料表面的親/憎水性影響很大I6%l。而使用共縮聚法合成材料優(yōu)點(diǎn)則是有機(jī)基團(tuán)可以相對(duì)均勻分布于材料的孔道中。

1.共縮聚法制備C18鍵合的有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化二氧化硅微球

以BTESE為前驅(qū)體，以ODTES為修飾劑，以 DTAB為模板劑，在堿性條件下制備C18鍵合的有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化二氧化硅微球，制備過(guò)程如圖1。先將一定量的DTAB加入到一定濃度的氨水溶液中，待DTAB完全溶解后得到透明溶液。然后，再將一定量的BTESE與ODTES的混合溶液逐滴滴加到上述透明溶液中，在一定溫度下攪拌24h后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，于100℃條件下置于均相反應(yīng)器中晶化 24h，然后冷卻、過(guò)濾、干燥。通過(guò)溶劑萃取的方法得到C18鍵合的有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化二氧化硅微球。合成樣品采用的摩爾配比為1BTESE:0.6DTAB:10NH3-H,O:300H,O:xODTES，其中x為0、0.1、0.2、0.8。

圖1共縮聚法制備有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化二氧化硅材料實(shí)驗(yàn)工藝流程圖

紅外光譜分析

紅外光譜是表征有機(jī)官能團(tuán)的常用手段，為驗(yàn)證C1s基團(tuán)是否成功修飾到樣品表面，對(duì)C1s修飾前后的有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化二氧化硅樣品做了紅外光譜分析。圖2 是C18官能化前后有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化二氧化硅樣品的紅外光譜圖。在波數(shù)2800~3000cm'附近出現(xiàn)的吸收峰歸屬于C-H鍵的飽和振動(dòng)峰，這些基團(tuán)來(lái)源于BTESE骨架中的亞乙基(圖2a)、DTAB的烷基鏈，以及C18。隨著C18修飾量的增加，吸收峰逐漸增強(qiáng)，這主要是由于C1s基團(tuán)(圖2b)的引入所造成的;在波數(shù)1015cm-1.915cm-1處的吸收峰分別歸屬于Si-O-Si的反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)和對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)，且從圖中可以看出隨著C18基團(tuán)引入量的增加，吸收峰在逐漸加強(qiáng)，這也證明了C18基團(tuán)已成功修飾到樣品表面;在波數(shù)690~890cm出現(xiàn)的吸收峰是Si-C鍵的伸縮振動(dòng)峰，圖中吸收峰隨著修飾量的增加而呈現(xiàn)增強(qiáng)的趨勢(shì)，再次證明了C18基團(tuán)已成功修飾;所有樣品在1418cm-1、1270cm-1的吸收峰則歸屬于與硅原子相連的甲基、亞甲基變形振動(dòng),直接證明了骨架中橋聯(lián)亞乙基的存在。