二氧化硅包裹鈀納米粒子(Pd/SiO2)的制備過程和表征（含圖）

納米粒子是顆粒尺寸為納米量級(1～100 nm)的**微粒,因其粒子尺寸小 ,比表面積大,表面原子數多,表面能和表面張力隨粒徑的下降急劇增大而具有量子尺寸效應、表面宏觀效應等,從而出現了不同于常規固體的新奇特性,如:光學性質、磁性質以及化學性質,使其在光電傳感器、催化等領域展示了廣闊的應用前景.微乳體系是制備納米粒子的**方法之一.由于微乳體系,如W/O體系,可以使水相被不能互溶的油相隔離成納米級的小液滴,從空間上均勻隔離了發生在微乳液滴內部或近邊的化學反應,所以使用微乳體系容易制備粒徑分布均一的納米粒子.與傳統的制備方法相比,微乳液法還具有實驗裝置相對簡單操作容易、粒徑分布窄.粒子的粒徑可控等優點.目前利用微乳體系可以制備多種單一化合物的納米粒子,如:金屬、金屬氧化物和氫氧化物、金屬硫化物、金屬鹵化物及金屬含氧酸鹽等納米粒子.

實驗部分

1、Pd/ SiO2的制備過程

利用CTAB/正己醇/水微乳體系制備的二氧化硅包裹納米鈀金屬粒子的標準實驗過程如下:將裝有10 g正己醇的100 mL的三頸瓶放在35℃的水浴中,在劇烈攪拌的條件下順次放入8 g CTAB ,約2 g 0.028～0.47 mol/L的HPICl4溶液,形成約20 mL的均一透明的微乳液.劇烈攪拌5 min后，再分別向體系中加入用于還原 HPuCl4的還原劑NaBH ,用于生成二氧化硅的硅源TEOS和用于催化TEOS 水解生成二氧化硅的NH3 H2O.形成的黑色沉淀經離心分離洗滌后用于TEM和XRD表征.

2、樣品的表征

樣品的 XRD測試使用Rigaku D/ Max-C粉末衍射儀進行,輻射源為Cu ,管壓40 kV ,管流40 mA. Pd/ SiO2的顆粒大小及其形貌的觀測在日立H600透射電鏡上進行.

結果

1、TEOS的量對制備的Pd/ Sioz形態的影響

圖1給出了加入不同TEOS的量時制備的Pd/SiO2的透射電鏡圖.從圖中可以看出硅源TEOS量的增加,導致了納米粒子表面沉積的 SiO2壁增厚,而且粒子有從獨立分散到逐漸聚集的趨勢.當TEOS的量增到一定程度時,SiO2的形態從原來的球狀連成了一個較大的包裹有多個Pd粒子的顆粒.由此可見,納米粒子表面沉積的SiO2的厚度在一定范圍內可以調節.

圖1不同TEOS的量時制備的Pd/ SiO2的透射電鏡圖

2、微乳體系中正己醇的量對制備的Pd/SiO2形態的影響

圖2給出了微乳體系中正己醇的量不同時制備的Pd/SiO2的透射電鏡圖.從圖中可以看出,隨著正己醇量由10 g增加到20 g ,制備的 Pd/ SiO2粒子有形成孤立分散粒子的趨勢,但是當正己醇量繼續增加到50 g時,Pd/ SiO2的形態發生了變化.由此可見,適中的油相正己醇是生成孤立 Pd/ SiO2粒子的重要條件.體系中油相量過大時,造成油相中TEOS的濃度過低,降低了TEOS的水解速度,從而減緩了TEOS 水解在Pd表面生成SiO2的過程,導致制備樣品中的大部分Pd沒有被二氧化硅層包裹而聚在一起.

圖2在不同正己醇含量的微乳體系中制備的 Pd/SiO2的透射電鏡圖

利用由離子型表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨/正己醇/水構成的微乳系,能夠制備具有較均勻粒徑分布的Pd/SiO2球狀納米粒子.通過改變微乳體系的組成可以在一定程度上調變Pd粒子的大小(5～30 nm)及 SiO2層的厚度(5～35nm). H2PdCl4濃度和微乳體系中水的量的增加,增大了Pd粒子的粒徑;正硅酸乙酯的量的增加,增大了Pd/ SiO2粒子中SiO2層的厚度;而微乳體系中油相正己醇的量的增加,影響了Pd/ SiO2粒子的分散狀態.

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