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概述：簡單的一步法制備了5,10,15,20-四( 4-羧基苯基) 卟啉( H2TCPP) 功能化的ZnS

納米復合材料， 并發現在10 mi n內，H2TCPP—ZnS就能快速地催化過氧化氫氧化無色的底物3, 3’ ,5,5’ -四甲基聯苯胺( TMB) 生成一種藍色的產物。

卟啉-硫化鋅納米復合材料( H2TCPP-ZnS NCs)的制備方法：

本文采用一步法制備卟啉-硫化鋅( H2TCPP- znS) 納米復合材料。

( 1) 取0．0010 g四羧基苯基卟啉( H2TCPP) 配成10 mL溶液，加入NaOH溶液溶解H2TCPP，直至形成均一H2TCPP溶液，濃度為0．1 mg／mL。

( 2) 取0． 3658 g Zn( CH3C00) 2溶于5 mL水中，得到1 mM的Zn( CI - hC00) 2溶液。

( 3) 取上述Zn( CH3C00) 2溶液2．5 mL緩慢加入5 mL H2TCPP溶液中，形成溶液A。

( 4) 量取250 mL O．5 mol 的HCI 溶液加入到0.4 mol 的硫代乙酰胺水溶液中，形成溶液B。

( 5) 將溶液A與溶液B同時放入干燥器中， 并用磁力攪拌器對溶液A持續攪拌，反應24 h。

( 6) 將所得產物用去離子水洗滌三次， 離心， 于60℃下干燥6小時得產品。

 所得的產品通過X- 射線衍射( XRD) 、 透射電子顯微鏡( TEM) 、 傅里葉轉換紅外光譜

( FT- IR) 進行表征。

1. X- 射線衍射( XRD)圖

如圖1所示。 從圖中可以看出， 在所選掃描區的角度內， 所有衍射峰都與J CPDS05． 0566標準卡上立方相ZnS的各個峰相對應， 其主要衍射峰分別對應于( 111) 、 ( 220) 、 ( 311) 、 ( 400) 、 ( 331) 、( 442) 晶面， 沒有任何多余的雜質峰， 展示出與ZnS良好的匹配性， 證明產物具有很高的純度， 所制得產物為ZnS。

圖1

2.電鏡圖譜

用透射電鏡和掃描電鏡觀察了產品的尺寸和形貌。 圖2是卟啉-硫化鋅( H2TCPP- znS)納米復合材料的透射電鏡圖， 能夠清晰的看到卟啉． 硫化鋅納米復合材料是直徑為5．8 nm的球形粒子。 圖2B為卟啉-硫化鋅納米復合材料的高倍透射電鏡圖， 從圖中可以清晰的看到材料的晶格條紋， 表明所制備的硫化鋅具備很好的晶體結構。 晶格間距為0．310 ni n， 與立方相的硫化鋅的( 111)晶面相一致。 復合材料的選區電子衍射圖( 圖2C) 中出現( 111) 、 ( 220) 、 ( 311) 、( 400) 、 ( 331) 、 ( 422) 等晶面， 說明此復合材料為多晶的。 H2TCPP． ZnS的高倍透射電鏡及選區電子衍射結果， 都與它的XRD得到的衍射結果相一致。 另外， 較寬的衍射峰說明合成的納米顆粒的尺寸比較小。 這些都能從電鏡圖中得到證實。

圖2

3.卟啉-硫化鋅( H2TCPP- znS)納米復合材料的EDS能譜圖

從EDS圖譜中我們可以看到除了zn、 S兩個主要元素外， 卟啉的主要元素( C， O， N) 也都能被檢測到， 這表明我們所制得的材料中包含了卟啉化合物。 圖譜中的si 元素的出現是因為我們在做能譜測試時選用的硅片作為基底。

圖3

4.圖4顯示的是四羧基苯基卟啉( A) 以及產品卟啉-硫化鋅( H2TCPP- znS)納米復合材料(B)的傅里葉轉換紅外光譜圖。

曲線( 圖4B) 中1697 cm-1是由于羰基的振動峰， 1606 cm-1是苯環的伸縮振動， 1400 cm-1是C=N鍵的伸縮振動， 1270 cm-1是芳香酸的振動峰。 與單純的四羧基苯基卟啉的紅外譜圖相比， 卟啉-ZnS的譜圖發生了變化。

如圖曲線( 圖4A) 所示， 1697cm-1相比純H2TCPP消失了，這是由于卟啉中羰基與ZnS發生了相互作用。 在1610 cm-1處的吸收峰變寬了， 是由于卟啉與硫化鋅作用使C=C鍵的伸縮作用。 此外， 兩種物質的紅外圖譜中都能觀察到在大約3400 cm-1處具有大且寬的吸收峰， 分析得出這是羥基( OH) 的特征吸收峰， 這可能是由于物質中含有少量的水分的原因。 由傅里葉轉換紅外分析得出我們所制得的產品確實是卟啉功能化的硫化鋅納米粒子。 需要指出的是產品表面存在的羥基和羧基增強了材料的水溶性。

圖4

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