4-羧基苯基卟啉-二氧化硅包覆的金納米棒(AuNR@SiO2-TCPP)納米復(fù)合物制備過程及實驗方法

本文在一步銀輔助的晶種法基礎(chǔ)上探討晶種陳化時間、晶種量、HCl濃度和AgNO3濃度與LSPR峰位的關(guān)系，探索了LSPR峰在800nm的金納米棒的操作條件。基于金納米棒表面CTAB，制備了二氧化硅修飾的金納米棒（AuNR@SiO2），并通過改變加入正硅酸乙酯（TEOS）的量來改變包覆二氧化硅殼的厚度。將光敏劑TCPP通過酰胺鍵連接到修飾了氨基基團的AuNR@SiO2上，制備了AuNR@SiO2-TCPP納米復(fù)合材料。

AuNR@SiO2-TCPP復(fù)合物制備過程如圖2-2。

AuNR@SiO2-TCPP的制備過程：

將4.8mgEDC·HCl和2.8mgNHS溶解在2mL乙醇中，向該溶液加入1mL的0.5mg/mLTCPP的乙醇溶液，在常溫的條件下，緩慢攪拌1h。在緩慢攪拌的條件下，將混合物逐漸滴加到AuNR@SiO2-NH2溶液中并將混合物在65℃下攪拌3h，將產(chǎn)物分別用乙醇和水洗滌三次，并分散在水中。

AuNR@SiO2-TCPP制備的表征

通過透射電鏡，對所制備的AuNRs、AuNR@SiO2和AuNR@SiO2-TCPP的形貌進行了表征，如圖2-10所示。圖2-10（a）、2-10（b）和2-10（c）分別是AuNRs、AuNR@SiO2和AuNR@SiO2-TCPP的TEM圖。通過對透射電鏡的圖片進行分析得出AuNRs的長和寬大約為52.8nm和13.5nm，長徑比為4。AuNR@SiO2的長和寬大約為210nm和126nm，包覆的二氧化硅殼的厚度大約為66nm且二氧化硅殼層是有序的介孔結(jié)構(gòu)。AuNR@SiO2-TCPP的大小約為190nm。為了證明TCPP連接到了包覆金納米棒的二氧化硅殼的外層，我們進一步做了透射電鏡-電子能量損失譜元素（EELS）分析。如圖2-10（d~g）所示，可以看到所檢測的樣品中含有TCPP的氮元素和碳元素。

結(jié)論：

本文所制備的納米復(fù)合物AuNR@SiO2-TCPP尺寸大小為190nm，其中金納米棒的縱向等離子共振峰（LSPR）峰位為800nm，尺寸大小約為52.8×13.5nm，長徑比為4，其制備的操作條件為晶種陳化時間2h；晶種量60μL；HCl濃度2.4μmol/L；AgNO3濃度10.0mmol/L，所包覆的二氧化硅殼的厚度大約為66nm。光熱轉(zhuǎn)換實驗表明：含0.11nmol/L的AuNR@SiO2-TCPP的水分散體在808nm激光（1.9W/cm2）照射15min后可以上升到53.6℃；AuNR@SiO2-TCPP在660nm激光照射下可以地產(chǎn)生單線態(tài)氧。在體內(nèi)和體外研究了光熱療法和光動力療法對**的協(xié)同治。

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cas95051-10-8 簡稱：CATPP   4-(10,15,20-三苯基-21H,23H-卟啉-5-基)-苯甲酸

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cas142168-26-1 簡稱：DiCPP-opp 5,10-二(4-羧基苯基)-10,20-二苯基-卟啉

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