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MOF-74-II空心管產生管狀核-衛星結構的演化過程
發布時間：2021-10-20     作者：axc   分享到：

MOF-74-II空心管產生管狀核-衛星結構的演化過程

金屬有機骨架（MOFs）是一類多孔結晶材料，在儲氣，分離，催化和傳感方面具有巨大潛力，但是MOF中的仿生分層結構以及空間排列卻很少被研究，源于缺乏合理**的合成策略。研究者們迫切需要開發新的**方法來制備具有可控大小和數量的分層多孔金屬有機管，用于水吸附，催化，儲存等諸多應用。

 本文介紹的是MOF-74的研究，MOF-74因其一維孔道內豐富的開放金屬位點在氣體儲存和分離方面具有巨大潛力。通過傳統的溶劑熱方法，硝酸鋅和有機連接體II在N，N-二乙基甲酰胺（DEF），乙醇和水混合物中的反應會形成無色針狀MOF-74-II晶體。通過粉末X射線衍射可以證實MOF-74-II的相純度。 MOF-74-II是一個非常穩固的框架，它包含一維（1D）六邊形通道，通道尺寸約為2.3 nm。MOF-74-II的形態可以通過場發射掃描電子顯微鏡（FESEM）表征。

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圖1.通過自上而下的方法從原位形成的不穩定PCN-74中模板式生長中空大孔MOF-74-II管。（a）空心MOF-74-II管的自模板生長和具有一維通道的MOF-74-II結構的圖示；（b-e）MOF-74-II管演變過程的SEM圖像。比例尺在（b-e）中為2 μm。

為了直接觀察MOF-74-II的這種意想不到的空心管演化，我們在不同階段監測了溶劑熱反應產物。觀察到在2小時內會形成直徑約1-2 μm的管狀晶體（PCN-74）。在4小時的反應時間之后，離散分布的針狀衛星開始在管狀晶體上形成。8小時后，由于模板效應，產生了管狀核-衛星結構。這些芯管逐漸溶解，導致在核@衛星多級結構的中心區域形成中空管狀空腔。隨著反應時間的延長，核模板的完全去除導致形成純相MOF-74-II的中空管狀晶體。通過常規透射電子顯微鏡（TEM），高角度環形暗場掃描透射電子顯微鏡（HAADF STEM）以及與之相關的能量散射能譜（EDS）進一步證實了中空MOF-74-II管的空腔。

 PXRD結果顯示在MOF-74形成的初始階段產生了新的不穩定相PCN-74，這是目前為止發現的具有大孔道的MOF-74同分異構體（另一種是UTSA-74）。在進化過程中PXRD峰的移動表明MOF-74-II相對于PCN-74的晶胞參數收縮。隨著時間的推移，PCN-74逐漸溶解，MOF-74-II作為一個具有獨特空心管狀結構的新形貌出現。值得注意的是，連接體II上的羧酸和酚羥基顯示出顯著不同的酸性，在溶劑熱條件下，由于DEF溶劑的分解，二乙胺緩慢釋放，導致連接體II的選擇性去質子化。該游離羧酸根基團可以優先與Zn簇配位并形成PCN-74。

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圖2.在溶劑熱條件下通過定向進化的自修復機制。（a）Zn-O配位鍵的動態形成；（b,d,f,g）空心MOF-74-II的HAADFSTEM圖像。與橫向掃描相關的EDS曲線（Zn）顯示為紫色線。（c，e）空心MOF-74-II的TEM圖像。比例尺為（b-g）1 μm。

模擬的PXRD與實驗PCN-74 PXRD可以很好地匹配。因此在進化過程中，外延生長將新形成的MOF-74-II針固定在原始PCN-74管模板上，同時也限制了小MOF-74-II晶體的自由度和移動。由于生長受限，固定的MOF-74-II可以完成模板表面的自發組裝，形成中空管狀結構。這可以通過高度可逆的配位鍵形成和重建的熟化機理來解釋。

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