類水滑石(LDH)是一類二維層狀納米材料,因其片層攜帶正電荷,近年來被廣泛用于固定帶負電荷的生物分子制備相應的納米雜化物。另外,相比于其他無機基體,LDH擁有多功能的物理和化學性能,例如豐富的化學成分,可調的結構特性以及制備變量,這些固有的**性能使得LDH成為一種**的主體結構來固定分子。大量基于LDH的電化學傳感器已經研究,表現出了**的靈敏度以及低的米氏常數。為了提高LDH的電化學催化性能,研究者將其剝離成類水滑石納米片(LDHNS),因而提高了其比表面積,充分暴露了其催化位點,提高了其電化學催化性能。但剝離狀態的LDHNS在水介質中很容易聚集恢復成LDH大塊的狀態,只能以膠體溶液的形式使用,大大限制了LDH的在電化學領域的縱深發展。
為了解決以上材料單獨使用時存在的缺陷,本文通過在CoAl-LDHNS上原位生長ZIF-67,制備Co-Al ELDH@ZIF-67納米復合物,采用該復合物對GCE進行修飾,充分發揮CoAl-LDHNS和ZIF-67作為修飾電極材料的協同作用
一種類水滑石納米片@ZIF-67復合材料修飾電極的制備方法,其特征在于包括以下具體步驟:
(a)CoAl-LDHNS的制備
將二價金屬鹽Co(NO3)2·6H2O和三價金屬鹽Al(NO3)3·9H2O按一定的摩爾比溶于一定體積的甲酰胺中,總金屬離子濃度為0.03mol/L,再用適量0.1mol/L NaOH溶液滴定,將溶液的pH調節至8.5,將得到的CoAl-LDHNS膠體溶液離心洗滌后得CoAl-LDHNS,備用;
(b)CoAl-LDHNS@ZIF-67的制備
稱取1.83g步驟(a)中所得CoAl-LDHNS,置于盛有一定體積甲酰胺的燒杯中,超聲4h得分散液A,再稱取0.75g的二甲基咪唑溶于相同體積的甲酰胺中得溶液B,在攪拌條件下,將溶液B按一定的速度勻速滴入上述分散液A中,反應液在50℃水浴條件下反應24h,再室溫老化24h,5000rpm離心10min后,用去離子水和乙醇洗滌數次,在60℃干燥過夜,得CoAl-LDHNS@ZIF-67復合材料;
(c)CoAl-LDHNS@ZIF-67復合材料修飾GCE的制備
將基底電極打磨拋光成鏡面,再用超純水超聲清洗,室溫自然干燥后得處理好的GCE;將步驟(b)制備得到的CoAl-LDHNS@ZIF-67復合材料超聲分散于去離子水中,制備濃度為1mg/mL的分散液,取2~20μL該分散液滴涂在步驟(c)中處理好的GCE表面,室溫自然干燥后即得CoAl-LDHNS@ZIF-67復合膜修飾GCE;
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