介孔二氧化硅SBA-15纖維,短棒,環的合成
合成的纖維狀介孔二氧化硅SBA-15如圖1所示,纖維直徑在50-200 nm之間,且多數彎曲,呈團簇狀生長在一起。產品超聲分散制樣后,從TEM圖下可以看到,纖維長度在幾百納米到幾微米之間,呈六方排列的孔道貫穿整個纖維。與其它SBA-15產品相比,制備纖維產品的條件的**變化是降低了硅源的用量并提高了反應體系的酸度。但其制備條件比較苛刻,當溫度或配比發生變化時,纖維簇容易生成塊狀產品,從塊狀產品的表面可以看到纖維的輪廓,但是纖維已經長在一起,超聲不能將其分散開來。
如圖2是介孔二氧化硅SBA-15短棒的掃描和透射電鏡圖,短棒直徑為200nm-300 nm之間,長度約為一微米。從TEM圖中可以看到,介孔孔道貫穿整個棒狀結構。棒狀產品也大多數呈現部分彎曲。曾經制備出了棒狀SBA-15,其棒長1.5 um,直徑為0.4 um,我們得到的棒狀產品與其很大的區別是棒發生了彎曲。
圖3是制備的環形SBA-15產品的**的SEM和TEM圖。從SEM圖下看到產品形貌均一,環的直徑500-1000 nm,由棒狀彎曲而成,首尾并不相連。彎曲棒的直徑約為200 nm,內部的直孔道沿著棒的彎曲完全貫穿整個環形結構,即介孔孔道沿環切線方向,從TEM圖下看到,直孔道呈現規則的六方排列。曾經報道過面包圈狀SBA-15產品,他們是在加入共溶劑DMF (DMF,30 g,DMF:H2O=1:1.5)下得到的,并且認為加入共溶劑或共表面活性劑,可增加有機物與無機物間的相互作用,從而使其界面彎曲能變小,從而易于產生曲率較大的面包圈狀產品。本文中的環形產品是在棒狀產品的反應體系中通過加入正己醇(正己醇,0.02 g,正己醇: P123=3:1)或者乙酸乙酯(乙酸乙酯,0.60g)得到的,同樣是由于纖維界面彎曲能變小,導致棒狀結構彎曲而形成環形結構。
我們制備的纖維,短棒,環形結構的三種產品產率都是**,并且產品規則均勻。
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