一文探討GDX-102色譜固定相干擾甲醇測定的因素及六個注意事項

GDX-102色譜，比表面為680 m2/g;密度為0.2g/mL,極性較弱,最高使用溫度為270 C。是一種通用型的適用于分析沸點較高的化合物的色譜固定相。在用于蒸餾酒中甲醇、雜醇油的測定過程中,當

GDX-102色譜固定相經過一定時間使用后,會出現酒樣中甲醇與共存的某些其它組分的色譜峰重疊,對甲醇的測定產生嚴重的干擾，

GDX-102色譜固定相在使用的初期階段,樣品中甲醇和與其保留時間極為接近的其它組分均可分離開來，而隨著使用時間的延長,在許多外部條件的影響下,甲醇和這些組分的色譜峰逐漸重疊,保留時間也更為接近,直至混淆成為一個組分在色譜圖上體出出來。通過反復確認在酒樣中主要是乙醛及其聚合物等,化妝品發膠中主要是各種氣霧劑等干擾甲醇的正常測定,造成甲醇的結果偏高,為此,從以下的幾個方面對引起干擾甲醇測定的因素進行了基本的探討。

由于GDX-102色譜固定相較容易被氧化改質。在一定溫度下,特別是在高于正常測定溫度條件下,空氣和載氣中的氧可使GDX-102色譜固定相中的苯環上的烷基逐漸變成含氧基團,對含氧化合物的溶解性和吸附性發生變化,隨著色譜固定相使用時間的延長和溫度條件的改變,GDX-102固定相的顏色逐漸由白色變為淺黃色,初期的氧化過程中有類似氧化蠟的氣昧放出,此時固定相的氧化改質結果已比較明顯。在日常分析工作中，氣相色譜經常進行農藥殘留量和甲醇、雜醇油的測定，而儀器中雙柱系統也容易使進行上述組分測定的二種色譜固定相在同一柱溫箱中使用。用于農藥殘留量測定的柱溫、汽化室和檢測器溫度均在200 C至250 C左右,受較高溫度的影響,GDX-102氧化改質速度加快。即使在規定溫度170 C下,經.較長時間的使用,也同樣可以造成GDX-102色譜固定相的改質。我們曾經將GDX-102色譜固定相從170 C起至220 'C每升高10 C,氧化時間為20h做為一個條件進行氧化改質試驗，干擾程度逐漸增大,甲醇與醛類的保留時間也越來越接近。在測定食品包裝材料中溶劑殘留量方法中規定GDX-102色譜固定相溫度可達210 C左右,經過這樣使用的固定相,再用于測定甲醇就容易產生干擾。另外,GDX-102色譜固定相經一定時間使用，固定相本身吸附飽和已接近“中毒”。

在使用GDX-102色譜固定相進行分析測定工作中應注意以下幾個問題。

1.在滿足分析條件下,盡可能使用較低的色譜柱溫進行分析測定.減慢改質速度。

2.在進行高于GDX-102色譜固定相使用溫度的其它項目分析測定中如農藥殘留量等,將GDX-102色譜柱取出柱溫箱封口保存。

3.將載氣中的普通氮氣更換為高純氮氣,降低氧化的深度。

4.保證注人色譜柱中樣品的純凈,并減少進樣體積,以延長色譜柱壽命。

5.分析化妝品中甲醇時,應使用低于規定的色譜柱溫度，或設法趕掉當中的氣霧劑.否則甲醇與氣霧劑分離不開。

6.采用降低柱溫的方法測定甲醇和雜醇油不可取,因為這樣會使測定雜醇油的靈敏度降低,分析周期太長。故干擾測定.嚴重時應及時更換新的GDX-102色譜固定相。

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