本文通過在二維（2D）黑磷（BP）納米片上生長非晶過渡金屬（鈷和鐵）氧化物，設計出了一種雙功能電催化劑（CoFeO@BP），該催化劑能夠在堿性電解液中**催化HER和OER。通過一系列的非原位和原位表征與分析，發現CoFeO@BP催化劑出色催化性能來源于其在還原和氧化電勢下的自適應表面結構。
1. CoFeO@BP的表征
通過簡單的溶劑熱法制備得到CoFeO@BP，原料采用BP納米片和鈷、鐵的二價鹽。在透射電鏡下可發現產物保留了BP的二維納米片結構，放大后發現其表面變得粗糙，區別于原本的BP納米片。原子力顯微鏡的表征結果表明該納米片厚度也比初始BP 厚。然而在其表面并沒有發現歸屬于金屬氧化物的晶格，球差暗場像中可在納米片表面觀察到雜亂的亮點，很可能是無定形金屬氧化物中的金屬原子。
圖1 a) TEM image showing the hybrid CoFeO@BP nanosheet. b) High magnification TEM image showing the surface of CoFeO@BP nanosheet, inset is the SAED pattern. c) AFM image of CoFeO@BP nanosheet. d) HAADF-STEM image of CoFeO@BP nanosheet. e) HAADF-STEM image (left) and the corresponding EDX elemental mapping of O, P, Co, and Fe.
2. 電化學性能測試
在1 M KOH電解液中測試CoFeO@BP的電化學性能，可以發現，不論是HER還是OER，復合了無定形鈷鐵氧化物的BP的性能都要遠勝于初始BP。在較高電位下甚至優于商業貴金屬催化劑Pt/C, RuO2/C。對于HER和OER，CoFeO@BP催化劑達到10 mA/cm 2的電流密度的過電勢分別為88 mV和266 mV，Tafel斜率則分別為51 mV dec-1和42 mV dec-1。將CoFeO@BP催化劑組裝到兩電極電解池中，可以發現其全解水效率明顯優于Pt/C-RuO2/C組裝得到的不對稱電解池系統。經過24 h的穩定性測試，CoFeO@BP催化劑的催化性能只略微有所衰減（從**至93%）。
圖2. a) HER LSV curves of CoFeO@BP, pure BP and commercial Pt/C recorded in 1 M KOH (iR-corrected) . b) The corresponding Tafel plots. c) OER LSV curves of CoFeO@BP, pure BP and RuO2 recorded in 1 M KOH (iR-corrected). d) The corresponding Tafel plots. e) Overall water splitting performance of CoFeO@BP and commercial Pt/C-RuO2. f) Stability test of CoFeO@BP. Inset is a photograph showing bubble formation from both electrodes during electrolysis.
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