Pt/普魯士藍（PB）納米粒子的制備和表征

納米粒子是非常重要的材料。他們具有較高的比表面積和獨特的理化性質，如催化活性，光學特性，電學特性和磁學性質，已被廣泛的研究。近年來將納米粒子固定于電極表面上的各種電化學和電催化應用也得到了很大的發展。

PB是一種**的具有Fe元素不同價態形成的兩種形式的化合物，它們的化學式分別為KFeⅢ[FeⅡ(CN)6]和Fe4Ⅲ[FeⅡ(CN)6]，根據K+的存在與否，被分為可溶性和非可溶性PB。雖然PB的合成及其性質已進行了廣泛的研究，但是對PB納米粒子的制備和表征報道的相對較少。研究表明，PB納米粒子表現出良好的催化活性。通常情況下，他們可以通過靜電相互作用或物理保留作用被固定在電極表面。例如:金膠體或納米Pt可以通過短/長鏈分子（例如疏基官能團兩端）固定在金屬基底上。

制備普魯士藍納米粒子

在磁力攪拌作用下將7 ml去離子水，1 ml 10 mM KCl和1 ml 2 mM K4Fe(CN)6混合均勻，然后將1 ml 2 mM的FeCl3緩慢加入，讓其在攪拌下反應1 h左右。即可觀察到藍色的普魯士藍膠體溶液。

制備Pt/PB納米粒子

將5 ml去離子水，1 ml 10 mM KCI和1 ml 2 mM K4Fe(CN)g強烈攪拌使之形成均一混合物;再向其中慢慢加入1 ml 2 mM的FeCl3溶液，混合均勻。該混合物慢慢變藍，即形成普魯士藍膠體溶液。然后依次分別滴加1 ml 2 mM K4Fe(CN)6和1ml 2 mM K2PtCl6。繼續攪拌24 h后，即可獲得Pt/PB膠體溶液。確保使用的KzPtCl6溶液在前一天配制，使得其中的配體實現從CI-H2O的轉變。

將Pt-PB納米粒子通過1，3-丙二硫醇實現自組裝

先將Au電極用Piranha溶液（30%H2O2: 98%H2SO4=1:3）浸泡5 min，以便去除Au電極表面附有的污染物，然后用蒸餾水徹底沖洗。將處理好的Au電極置于0.5M HSO;溶液中，在-0.2~1.5V間進行循環伏安掃描，直至得到穩定的電化學信號。接著，將處理好的電極浸入新配制好的2 mM的1，3-丙二硫醇中組裝過夜（>12h)。

UV-vis光譜表征

先研究了0.1 mM K4Fe(CN)6，0.1 mM FeCl3和相應的PB膠體溶液的紫外吸收光譜圖。如圖1(a)(b)所示，K4Fe(CN);溶液的吸收峰大約在219 nm; FeCl3溶液在217和303 nm有兩個吸收帶;而K4Fe(CN)6和FeCl3溶液混合產生的藍色膠體溶液，則在720 nm處出現了一個新的PB的特征吸收帶，如圖1(c)。在制備過程中，720 nm處的PB吸收峰隨著反應時間的增加而增加，且K4Fe(CN)6和FeCl3溶液在2h能夠充分反應完成。

PB和Pt/PB納米粒子的形貌通過TEM進行了表征。圖2a中顯示PB納米粒子粒徑約為15 nm，且表面比較光滑，沒有出現其它的雜質。當K4Fe(CN)6和K4PtCl6溶液加入PB膠體溶液形成Pt/PB后，其形貌如圖2b顯示:Pt/PB粒子表面變得粗糙，粒子尺寸變為20 nm左右。這里并沒有觀察到核殼結構，表明Pt/PB納米粒子是Pt和PB相互混合得到的。

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