碳材料具有良好的導電性，被認為是電子轉移的理想通路，其與納米ZnO復合時，可**捕獲和運輸光生電子。此外，碳材料的石墨化共軛結構有利于減小ZnO的禁帶寬度，**提升ZnO的光催化活性。CNC具有高結晶度，作為碳前驅體可制備具有更高石墨化程度和更大比表面積的納米生物質炭。在均勻負載納米ZnO后，進一步對CNC／ZnO復合材料做碳化處理，可獲得CNC衍生碳材料／ZnO復合材料。

1.形貌分析

CNC負載ZnO納米復合材料的TEM圖見圖2。從圖2可見，純納米ZnO呈球狀，大量團聚，分散性較差（圖2a）。負載于CNC表面后，由于CNC結構中的磺酸基和羥基在反應初期即通過靜電作用吸附并固定了Zn2+，使納米ZnO在CNC表面生成 ，進一步沉積在相互交聯的CNC（圖2b中箭頭所示）上，團聚現象明顯得到**，且隨CNC的生長方向呈棒狀及縱橫交錯排列方式（圖2b中圓框所示）。隨著反應的進行，部分納米ZnO被包覆在CNC團簇中，CNC覆蓋了納米ZnO表面（如圖2b插圖）。進一步在550℃下對CNC／ZnO復合材料進行碳化處理，該過程中CNC發生熱解碳化轉化為碳納米材料，保持了高度結晶結構，因此不易發生熔融流動，其形貌結構得以保留，納米ZnO仍以棒狀及相互交錯的排列方式沉積于碳化CNC上（圖2c中圓框所示），具有良好的分散性。

2.晶體結構分析

CNC負載ZnO 納米復合材料的XRD圖譜見圖3。在2θ＝31.8°，34.4°，36.2°，47.5°，56.6°，62.8°和67.9°處的特征衍射峰分別對應六方纖鋅礦結構ZnO的（100），（002），（101），（102），（110），（103）和（112） 衍射晶面。此外， 其晶面間距分別為0.280，0.264和0.249nm，與標準卡片（PDF No 361451）一致。與純ZnO相比，CNC／ZnO復合材料在2θ＝14.8°，16.2°和22.6°處出現特征衍射峰，分別對應于Ｉ型纖維素的（－101），（101）和（200）晶面，表明經該沉淀法制備CNC／ZnO復合材料并未改變ＣＮＣ 的晶型。C-CNC／ZnO復合材料中ＺｎＯ 峰型尖銳，表明其具有較高的純度和結晶度（75.3％），但在其圖譜中未觀察到碳材料特征峰，可能是因為CNC轉化所得碳納米材料在復合材料中含量較低，不易檢測所致。通過Debye Scherrer公式計算納米ZnO的3個主要晶面（100），（002）和（101）的平均粒徑，結果表明，純ZnO的晶粒尺寸較小，為6.3nm，CNC／ZnO復合材料中ZnO的晶粒尺寸增至8.4nm，C-CNC／ZnO復合材料中ZnO的晶粒尺寸又降低至7.8nm。

3.化學結構分析

ZnO和CNC負載ZnO納米復合材料的FT-IR圖譜見圖4。從圖4可以看出：在440～460cm-1范圍內出現Zn-O的特征吸收峰，在1440cm-1附近出現Zn-O的振動吸收峰，其峰值存在輕微偏移，可能是由于ZnO的晶格參數發生變化；純納米ZnO在3407cm-1處有一寬峰，為—OH的伸縮振動峰，1580cm-1處為—OH的彎曲振動吸收峰。引入CNC后，所制得CNC／ZnO納米復合材料在3307，2919和1054cm-1處出現特征峰，分別對應于CNC中—OH伸縮振動、—CH2—伸縮振動和吡喃糖環中不對稱C—O—C鍵伸縮振動。進一步碳化處理后，所得C-CNC／ZnO納米復合材料在1151cm-1處產生了明顯的特征吸收峰，可能來自CNC高溫處理后的碳層表面Ｃ—Ｏ—Ｃ 伸縮振動，其中未觀察到CNC的特征峰，說明高溫處理后CNC轉化為碳納米材料。

4.光吸收性能分析

CNC負載ZnO納米復合材料的UV-Vis DRS圖譜見圖５。由圖5可見：純納米ZnO的圖譜在350nm處出現特征吸收峰，對應于ZnO的電子從價帶轉移至導帶（ O 2p→ Zn 3d） 的基礎帶吸收，其在可見光區吸光強度很低；加入CNC模板后，CNC／ZnO納米復合材料在360nm處出現特征吸收峰，其光吸收峰產生了輕微紅移，可能是因為CNC的引入對納米ZnO形貌、晶粒尺寸及表面微觀結構產生影響。此外，CNC／ZnO納米復合材料在可見光區的吸收性能有一定提高。進一步碳化處理后，所制得的C-CNC／ZnO特征吸收峰進一步向可見光區移動，在可見光區的吸光度得到大幅度提高，說明CNC碳化所得的碳納米材料對促進復合材料的光吸收性能有**提升效果。采用Kubelka Munk方程計算樣品的帶隙能（Eg），如圖5中插圖所示。經計算，純納米ZnO的Eg值為3.15eV，與Jayaraman等的研究結果類似；引入CNC模板后，CNC／ZnO的Eg值增至3.18eV，可能是由于CNC對納米ZnO具有部分包覆作用，在一定程度上增大了ZnO的Eg；進一步碳化后，C-CNC／ZnO納米復合材料的Eg值降低至1.75eV，**低于純納米ZnO，**擴大了其光響應范圍。

5.吸附-催化協同降解機理分析

CNC負載ZnO納米復合材料對MB的吸附-光催化性能見圖６。由圖6a可見，樣品在黑暗條件下攪拌60min 后，均能達到對MB的吸附-解吸平衡。純納米ZnO、ZnO、C-CNC、CNC／ZnO、C-CNC／ZnO復合材料對MB的吸附去除率分別為2％，33％，3％，58％和49％。可以看出，純納米ZnO、純CNC和純C-CNC的吸附性能均**低于復合材料，說明CNC或C-CNC與納米ZnO復合后，對吸附性能具有協同提升作用。CNC對MB的吸附機制主要包括靜電吸引和離子交換。由于硫酸水解的CNC分子鏈上有帶負電荷的磺酸基，因此對陽離子型染料MB有一定的靜電吸附作用，此外，單層化學吸附和離子交換等作用也在此過程中發生。按照CNC／ZnO復合材料中CNC與ZnO的實際配比，稱取相應質量的純CNC和納米ZnO，混合后（CNC＋ZnO）加入MB溶液中，其對MB的吸附去除率為42％，略低于CNC／ZnO復合材料，進一步說明經該沉淀法制備的復合材料中，納米ZnO和CNC對吸附性能具有協同提高的作用。而經碳化后，CNC轉化為碳納米材料，具有高比表面積、高吸附性能，也可**吸附水體中的MB。開啟光照后，MB被光催化降解（圖6b），MB溶液也呈不同程度的褪色，如圖6c所示。純納米ZnO對MB的去除率迅速上升，光照時間為60min時，其對MB的去除率為86％；CNC／ZnO復合材料在光照60min后，對MB去除率為88％，但去除速率相對較緩慢，一方面是由于CNC部分包覆了ZnO，使MB的光催化反應難以在ZnO表面發生；另一方面，CNC的引入增大了CNC／ZnO復合材料的Eg值，對其光吸收范圍產生影響。但相比于CNC＋ZnO（光照60min時對MB去除率為65％），CNC／ZnO復合材料對MB的去除率仍有**提高，說明有較大一部分納米ZnO被固定于CNC表面，仍能發揮其光催化劑的作用。隨著進一步高溫處理，CNC／ZnO復合材料中的CNC逐漸轉化為碳納米材料。該碳材料不僅可在光催化過程中起吸附作用，為ZnO光催化提供高濃度MB環境，還可以****ZnO的光生電子（ｅ－ ）－空穴（h+） 復合，達到吸附?光催化協同去除MB作用。因此，在開啟光照后，C-CNC／ZnO復合材料對MB的去除率迅速增加，光照20min時即達到93％，繼續光照至60min，其降解率為99％。

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以上內容來自齊岳小編zzj 2021.5.8