SiO2改性石墨烯-石蠟復(fù)合相變?nèi)橐旱闹苽浼盁嵝阅?/p>
SiO2改性石墨烯-石蠟復(fù)合相變?nèi)橐旱闹苽?/span>
采用改進(jìn)的HUMMERS法[,將石墨粉氧化制備氧化石墨。之后將100 mg 氧化石墨加入100 mL乙醇與水的混合液中(乙醇與水體積比為3∶1),超聲后離心取上清液。用氨水將其pH調(diào)至9左右,再在超聲條件下緩慢滴加1 mL TEOS,于常溫下攪拌。然后轉(zhuǎn)入80℃恒溫水浴中,再加入2 mL水合腓反應(yīng)24 h。然后用無(wú)水乙醇和去離子水將產(chǎn)物洗至中性,60℃真空干燥得到SiO2-RGO。另外,用水合朋還原氧化石墨烯(GO)得到石墨烯(RGO),作為SiO2-RGO的對(duì)比材料。
將切片石蠟在80℃恒溫水浴中熔化,加入配方量的復(fù)配乳化劑S-185和 MOA-3PK攪拌均勻,向混合液中逐滴滴加配方量的部分80℃去離子水。再將SiO2-RGO超聲分散到剩余部分的水中,加熱到80℃,滴加到上述混合液中。在乳化溫度為80℃、攪拌速度為800 r/min 的條件下乳化40 min,自然冷卻至室溫得到SiO2改性石墨烯-石蠟復(fù)合相變?nèi)橐骸?/span>
本文所有樣品的各組分含量為:W石蠟= 30%,W復(fù)配乳化劑=4%~9%,W 5io.-Rco = 0.05%~0.15%,W 水=余量,其中各組分含量都表示質(zhì)量含量。
SiO2改性石墨烯的表征
圖1和圖2分別為GO、RGO、SiO2-RGO的XRD圖譜和紅外光譜。圖1中GO在10.5°有一較強(qiáng)衍射峰,此為GO的特征峰;RGO在23.4°有一個(gè)弱的較寬衍射峰,說(shuō)明制備的RGO的結(jié)構(gòu)有序性較差,層數(shù)較少;SiO2-RGO在21.8°有一非晶衍射峰,說(shuō)明SiO2包覆在石墨烯表面,并**防止了石墨烯的層積。圖2表明,GO表面含有位于3426 cm-1、1723 cm-1和1217 cm-1附近的O—H、C=O、C-o-C等親水基團(tuán)。當(dāng)GO被還原為RGO之后,c-O和C—o C基本消失,o—H的伸縮振動(dòng)峰強(qiáng)度也明顯減弱,這可能是殘留在樣品表面的O—H和吸收的水分子造成的19],表明RGO中大量含氧親水基團(tuán)被除去,還原效果較好。對(duì)于SiO2-RGO,o—H的伸縮振動(dòng)峰強(qiáng)度明顯比GO弱,在1573 cm-1左右出現(xiàn)了新的SiO2—C振動(dòng)吸收峰,在1099 cm-1和466 cm-1左右出現(xiàn)較強(qiáng)的Si—o—Si的振動(dòng)吸收峰。說(shuō)明在SiO2-RGO中,SiO2和RGO通過(guò)生成Si—o—C結(jié)合,使SiO2沉積在RGO的表面。
圖3a和圖3b分別為RGO和SiO2-RGO的TEM照片。由圖3a可知,RGO表面含有大量薄而清晰的褶皺,這是由于GO被還原后,表面的含氧官能團(tuán)大部分被除去,為了減少體系的自由能而產(chǎn)生了大量的褶皺。從圖7b中可以看出,SiO2顆粒較為均勻地分散到石墨烯的表面,且 SiO2顆粒較小,粒徑約為10~30 nm。
將制備的RGO和SiO2-RGO超聲分散于去離子水中,其分散穩(wěn)定性如圖8所示,圖片下方的標(biāo)注時(shí)間對(duì)應(yīng)超聲完后放置的時(shí)間.剛超聲完畢時(shí),RGO在水中呈絮狀,靜置20~30 min后幾乎完全沉降;而SiO2-RGO與水均勻混合后,靜置24 h之內(nèi)整體上看不出明顯的變化,稍有少量沉降,這些沉降是由于SiO2-RGO超聲分散后仍有較大的石墨烯片層沉淀造成的。可以看出,SiO2-RGO的分散穩(wěn)定性明顯優(yōu)于RGO。說(shuō)明石墨烯經(jīng)SiO2改性后,其親水性得到較大改善。
成功制備了SiO2改性的石墨烯,實(shí)驗(yàn)證明SiO2-RGO的親水性能比 RGO有較大程度提高。
分別制備了SiO2-RGO質(zhì)量含量為0.05%,0.10%和0.15%的 SiO2改性石墨烯-石蠟復(fù)合相變?nèi)橐海鋵?dǎo)熱系數(shù)比未添加SiO2-RGO的純石蠟乳液有明顯增大。當(dāng)復(fù)合乳液中含有0.15%的SiO2-RGO時(shí),其導(dǎo)熱系數(shù)為0.493 W/(m·K),增大了約20.0%。
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殼聚糖表面修飾的SiO2負(fù)載Ni-B非晶態(tài)合金
zl 05.06