黑磷（Black Phosphorus, BP）具有直接可調的帶隙和的物理結構，且具有光學性能和導電性。黑磷量子點（BPQDs）已經在生物成像、非線性光學吸收器、電催化劑和等領域引起廣泛的關注。然而，基于BPQDs固有光電特性的分析應用研究還處于起步階段。

電致化學發光（Electrochemiluminescence, ECL）是在工作電極表面通過能量電子轉移產生激發態的發光過程。近年來，石墨烯量子點、碳量子點和二硫化鉬量子點等納米材料由于它們的光電性能和良好的生物相容性，已被報道可作為新型ECL納米發光材料。與這些二維納米材料相似，帶隙可調、表面活性位點豐富的BPQDs具有潛在的ECL應用前景。

基于此，我們在K2S2O8作為共反應劑的情況下，觀察到黑磷量子點（BPQDs）的電化學發光現象。他們以Cu2+為模型檢測對象，證明了BPQDs在ECL分析領域具有廣闊的應用前景。

〖研究路線〗

（1）在K2S2O8作為共反應劑的情況下，觀察到黑磷量子點（BPQDs）的電化學發光現象，填補了黑磷量子點在ECL領域尚無應用的空白。

（2）我們對BPQDs的ECL光譜進行了研究。發現BPQDs分別在555 nm 和640nm有ECL峰（圖1A，黑線），在555 nm處的峰與材料本身在550 nm處熒光峰非常相似，這可能是由于帶隙發光造成的。在640 nm處的ECL發射峰與PL光譜相比有明顯的紅移（550 nm移至640 nm），這可能是由表面態發光引起的。我們認為，BPQDs的熒光更傾向于是帶隙發光，而BPQDs的ECL主要是由于存在未完全鈍化的表面缺陷而產生的表面態躍遷，表面狀態的能級差比帶隙模型的能級差小，導致ECL發射的波長比熒光發射波長長，由此可知640 nm處 ECL發射峰與表面狀態有關。同時存在內核和表面態ECL發光的報道并不多，作者推測，BPQDs同時存在表面態發光和帶隙發光可能是由于N-甲基-吡咯烷酮（NMP）的保護和鈍化引起的。BPQDs兩種不同的ECL輻射方式和可能的ECL機制如圖1B所示。

（3）我們深入研究了BPQDs的尺寸大小對ECL行為的影響，并制備了另一種較大尺寸的BPQDs（9.7 nm，表示為BPQDs-9.7）。相比4.2 nm的BPQDs（表示為BPQDs-4.2），BPQDs-9.7表現出來的ECL強度更低，還原電位更正。BPQDs-9.7的ECL譜在575 nm和640 nm處也出現兩個峰值（圖1A，紅線）。575 nm處近似于其PL峰，對應于內核帶隙發光。有趣的是，相比BPQDs-4.2，BPQDs-9.7在575 nm處的峰明顯移動，而640 nm的ECL峰沒有變化。因此，BPQDs-9.7 ECL光譜中的兩個峰進一步證明了BPQDs確實同時具有帶隙和表面態發光（圖1B），且BPQDs的ECL行為也與它們的尺寸大小有關。

（4）檢測銅離子（Cu2+）的特殊機理：BPQDs-Cu絡合物的產生比其他BPQDs -金屬絡合物容易得多。在Cu2+被捕獲后，會形成BPQDs-Cu絡合物。且由于Cu2+的氧化還原電位位于BPQDs的導帶和價帶之間，所以可與BPQDs的導帶電子反應生成一價銅（Cu+），繼而進一步消耗共反應劑活性中間體SO4·-。干擾實驗結果表明，上述的電子轉移過程發生在Cu2+加入之后，而BPQDs與其他金屬離子并不會發生電子轉移，因此對Cu2+的檢測具有良好的特異性。

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