中空花瓣狀介孔二氧化硅微球的制備（SiO2）

sSiO2@mSiO2核殼結構納米復合微球的制備

  將71.4 mL無水乙醇，10 mL去離子水和3.14 mL氨水加入到250 mL三口燒瓶中，機械攪拌下混合均勻，水浴30℃加熱。溫度穩(wěn)定后加入6 mL TEOS反應1 h,溶液變?yōu)槿榘咨７Q取0.67 g CTAB加入反應體系,攪拌均勻后將5mL的TEOS 以 1 s一滴的速度滴加到反應體系中，繼續(xù)反應1 h。中止反應，用無水乙醇反復離心再分散，收集洗滌后的產(chǎn)物。在45℃的恒溫干燥箱中烘干得到實心二氧化硅@介孔二氧化硅（sSiO2@mSiO2）核殼結構的納米復合微球。

中空花瓣狀/花生狀介孔二氧化硅微球的制備

  把1 g sSiO2@mSiO2的固體粉末分散到50 mL 0.6M 的Na2CO3溶液中，磁力攪拌下80℃反應一定時間，將產(chǎn)物離心，洗滌，干燥后550 ℃煅燒6h就得到了中空花瓣狀介孔二氧化硅(HFMSs)微球。將Na2CO3溶液的用量加倍，用同樣的方法，還可制得花生狀的中空介孔二氧化硅(HPMSs)微球。

搖鈴狀/中空介孔二氧化硅微球的制備

  把0.3 g sSiO2@mSiO2固體粉末分別分散到30 mL 0.12 M 和0.24M的氨水溶液中,在鼓風干燥箱中用聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓反應釜150°C水熱處理24 h,將產(chǎn)物離心，洗滌，干燥后550℃煅燒6h就可以分別制得搖鈴狀/中空介孔二氧化硅(RMSs/HMSs)微球。

  如圖所示，sSiO2@mSiO2核殼微球可以用“一鍋煮”的方法,通過TEOS的sol-gel過程，經(jīng)過兩步反應制得。先，用TEOS作為Si的前驅體，水和乙醇作為共溶劑,氨水作為催化劑采用Stober合成法,制得均質自模板sSiO2微球。然后將CTAB作為成孔表面活性劑,通過向反應體系中補加TEOS在 sSiO2微球的表面沉積上一層介孔二氧化硅殼，得到sSiO2@mSiO2核殼結構的納米微球。

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