原位XRD|原位XAS|原位中子散射|原位SEM和TEM|原位Raman|原位NM儲氫材料的原位分析技術

高儲氫密度、溫和條件下可逆吸放氫的固態儲氫材料和技術是解決氫能大規模存儲和應用的一個關鍵瓶頸。關于儲氫性能的研究主要涉及材料的微觀結構、熱穩定性和結構穩定性、化學成分和化學鍵合等。通?？梢杂?/span>XRD、DSC、TEM、中子散射等手段進行表征，大多數實驗室的分析技術為ex-situ technologies，即非原位分析技術。然而非原位手段無法對儲氫過程進行全景式的分析研究，發展原位分析測試技術（in situ technologies）對于推動儲氫材料的研究具有非常重要的意義。

歸納了儲氫材料研究相關的6類的主要原位分析技術，即原位XRD，原位XAS，原位中子散射，原位SEM和TEM，原位Raman，原位NMR，這些原位分析技術所應用的材料以及所能獲得的信息如表1所示。

表1. **原位分析技術及其在儲氫材料研究中的應用。

在此我們僅挑選4個**的案例進行介紹：圖一為反應球磨制備MgH2的原位同步輻射XRD圖譜演變，熱分解和再氫化過程的相結構轉變一目了然。通過分析Nb2O5摻雜MgH2在球磨和儲氫循環過程中Nb元素的K近邊吸收光譜（圖二），依據Nb元素價態演變，推斷氫通過形成亞穩態NbHx沿MgxNbyO進行擴散，證明了MgxNbyO在吸放氫過程扮演的催化作用。圖三為MgH2+CeH2.73/CeO2共生相在脫氫過程的原位HRTEM圖像，直接觀察到CeH2.73/CeO2共生相界面處的自發脫氫效應是催化效應的重要原因。圖四為納米限域LiBH4-Ca(BH4)2復合體系的原位11B MAS NMR圖譜演變，由于介孔碳表面與復合體系之間的存在很強相互作用，使得其在熔點下就發生納米限域作用，并且對其脫氫行為也具有重要的影響。

反應球磨制備MgH2的原位同步輻射XRD圖譜演變：（a）熱分解和（b）再氫化。

 歸一化吸光度（E0.8）下Nb元素的K近邊吸收能量隨時間變化。

MgH2+ CeH2.73/CeO2共生相在脫氫過程的原位HRTEM圖像。

CMK-3納米限域LiBH4-Ca(BH4)2復合體系的原位11B MAS NMR圖譜演變。

就研究金屬氫化物和配位氫化物的儲氫機理而言，原位分析技術的確顯示出巨大的優勢。通過原位觀察，我們可以很好地理解材料的相結構、顆粒/晶粒尺寸和形貌、缺陷、局部原子幾何結構、化學鍵、電子結構、原子弛豫、擴散、活化能等在吸、放氫過程的演變。

由于儲氫過程通常涉及幾個甚至幾十個MPa的氫氣氛，故原位分析的裝置要求非常高，如何設計、制備出高精度、高密封性、高安全性的原位裝置是本領域的一個主要研究方向。另外，將原位測試技術與其他測試手段結合，如PCT、DSC等，可以在多維度得到更多有用的信息。，隨著計算材料、大數據、機器學習等技術的發展，它們與原位分析技術的結合必將為“氫化物科學”領域帶來更多、更大的貢獻。

鈉離子選擇性電極溶液

銀離子選擇性電極溶液

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（HfH2 氫化鉿，微納米級氫化鉿 高純氫化鉿）

氫化鋯 Zirconium hydride

（ ZrH2 二氫化鋯，微納米級二氫化鋯， 高純氫化鋯 ）

原位XRD儲氫材料分析技術

原位XAS儲氫材料分析技術

原位中子散射儲氫材料分析技術

原位SEM和TEM儲氫材料分析技術

原位Raman儲氫材料分析技術

原位NMR儲氫材料分析技術

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小編：wyf  04.23