疏水SiO2氣凝膠的制備
所用的溶膠凝膠法是利用液相混合的方式,快速而又簡便的制備疏水SiO2氣凝膠。該方法制備SiO2氣凝膠主要包括以下三個步驟:
反應(1)是在加堿前,形成硅酸溶膠的過程;反應(2)是在加堿后,通過縮聚形成由硅氧鍵形成凝膠的過程;反應(3)是改性的機理,即改性劑三甲基氯硅烷的碳硅鍵發生斷裂,這時氣凝膠表面的硅羥基上的H與斷鍵結合,斷掉的H和Cl結合生成HCl,從而甲基就嫁接到氣凝膠粉體的表面,完成改性的過程。
稱取五水硅酸鈉(Na2SiO3·5H2O)10.60g(0.05mol),加入50mL超純水,攪拌至完全溶解得到硅酸鈉水溶液;在Na2SiO3溶液中,逐滴加入1M的稀硝酸100mL(配置方法:取濃硝酸7.2mL,加水至100mL即可得到1M稀硝酸溶液),得到溶膠;接著加入一定量的NaOH固體(用量按實驗三個水平選取,依次為0.40g、0.60g和0.80g),持續攪拌,當將燒杯傾斜45o,燒杯內的反應溶液不再流動即停止攪拌,得到凝膠;把凝膠置于一定溫度的水浴中靜置老化一定時間(老化溫度和老化時間按實驗三個水平選取),接著經過離心和洗滌(包括水洗和醇洗,其中醇洗是用無水乙醇先浸泡2h,再離心,而水洗則不用浸泡,直接離心)得到濕凝膠;將濕凝膠置于正己烷和TMCS的混合液(體積比為8:1)中浸泡4h,離心過濾,緊接著在室溫下于TMCS溶液中陳化24h,得到改性的濕凝膠;*后于干燥箱中,采用分段升溫(60℃、90℃、120℃各2h)的方式干燥,得到改性的氣凝膠。
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