芳砜綸復合織物[PSA/SiO2/Mg(OH)2]的制備

氧化硅整理

配成一定濃度的氧化硅浸軋液,將芳飆綸布在其中浸漬15 min。

氧化硅整理芳礬綸工藝流程:

室溫條件下二浸二軋(軋余率65%)→烘干(90 ℃,10 min)→焙烘(160 ℃,3 min)

氫氧化鎂片狀晶種的制備

將四口燒瓶(2000 mL)放入35℃玻璃恒溫水浴槽,加入800 mL聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液(10 g/L)。在燒瓶中緩慢加入稀氨水溶液(0.4 mol/L)直至pH值達到10.0后,以10 mL/h逐步加入MgCl2溶液(0.2 mol/L) ,持續2 h,同時控制氨水溶液的滴加速度和pH值在10.0~10.5,然后將Mg(OH)2溶液在反應溫度下劇烈攪拌陳化1 h,即制得Mg(OH)2晶種。

采用Nano-ZS型納米粒度及電位分析儀測定稀釋后溶液中氫氧化鎂晶種的平均粒徑為15 nm, X-射線衍射光譜(XRD)表征其結構為六方片狀的氫氧化鎂晶種。

氫氧化鎂晶種的種植

取Mg(OH)2晶種的母液于1 000 mL燒杯中,加入經氧化硅整理的芳諷綸織物,浸漬30 min,使用此母液對氧化硅改性芳礬綸織物二浸二軋處理(軋余率65 %左右),烘干(80℃)后備用。

氫氧化鎂二次生長

在3 000 mL廣口瓶中加入2 600 mL通過直接過濾制得的飽和氫氧化鎂溶液,放入浸軋晶種的氧化硅改性芳礬綸織物,將廣口瓶置于玻璃恒溫水浴槽中(溫度恒定為35℃)。通過恒流泵以4 mLh的速度向體系中通入一定濃度的MgCl2溶液,同時以2 mL/h的速度向體系中通入濃度為MgCl2溶液濃度4倍的氨水溶液,持續生長13 d。生長結束后取出，用蒸餾水洗滌3次,80℃烘干。

由圖1可知,氧化硅粒徑在一定范圍內時,其整理到芳飆綸上對氫氧化鎂二次生長的晶體形貌基本無影響,均呈蜂窩狀,但是其對蜂窩孔大小有影響。氧化硅粒徑為33.91 nm 時,蜂窩孔大小為450~1 100 nm;氧化硅粒徑為264.5 nm時,蜂窩孔大小為520~1 400 nm;氧化硅粒徑為413.8 nm時，蜂窩孔大小為900~2 000 nm。

由此可知,氧化硅粒徑對晶體二次生長后芳飆綸表面的氫氧化鎂含量和蜂窩孔大小有影響。這是因為以同等濃度不同粒徑的氧化硅分散液整理芳飆綸時,小粒徑的氧化硅由于其**的比表面積和高表面能,使得其結合到芳礬綸上的量相對較多,從而使吸附于其上的氫氧化鎂晶種較多,相應的可供晶核結合的活性結合點則相對較多,且分布相對較密集。由于所用試驗條件下生長體系中,過飽和狀態的氫氧化鎂位于溶液狀態圖中的**介穩區內,氫氧化鎂晶體自發成核和晶體生長同時進行,生成的晶核可快速擴散到纖維表面晶種空隙間的活性結合點上,且分布相對密集。同時由于生長空間有限,使得平伏生長受到一定的**,立體方向的生長則較為有利,使得形成的交錯相疊連接成的蜂窩狀結構的孔洞尺寸相對較小。相反,由于大粒徑氧化硅的比表面積相對較小,表面能低,使得其結合到芳礬綸上的量相對較少,因而吸附于其上的氫氧化鎂晶種較少,使其能長大且形成的蜂窩狀結構的孔洞尺寸相對較大,氫氧化鎂含量也相對較大。

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