二氧化錫填充多壁碳納米管復(fù)合材料的制備及圖譜分析(SnO2-MWCNTs)
將5 mL預(yù)先配制好的2 mol·L-1 SnCl2水溶液(AR)與 10 mL 2.4 mol·L-1 AgNO3水溶液(AR)混合,過(guò)濾,所得溶液中加入25 mL濃硝酸,之后再加入2.6 g MWCNTs,超聲分散10 min后,加熱至沸騰并回流12 h,離心分離,在130 ℃真空烘干,然后在600 ℃下蠶氣氛中處理3 h.
結(jié)構(gòu)表征
微觀形貌測(cè)試采用透射電子顯微鏡(TEM,HITACHI H600);物相分析用X射線衍射儀(XRD,RIGAKU D/MAX-rB,Cu K∞λ=0.154 nm),管電壓40 kV,管電流60 mA,掃描范圍2θ=10°-80°,步長(zhǎng)0.02°.
透射電子顯微鏡照片分析
圖1A為純MWCNTs的 TEM 圖,從圖中可以看出, MWCNTs外徑20-40 nm,內(nèi)徑10 nm左右,端口封閉,管腔中空,而且管壁、端口上出現(xiàn)不規(guī)則納米顆粒,可能為制備過(guò)程中殘留的催化劑顆粒.圖1B為酸化處理后MWCNTs的TEM 圖,可以看出,經(jīng)過(guò)酸化處理后,MWCNTs附著的催化劑顆粒已被除去,端口被打開(kāi),并且長(zhǎng)度縮短,主要是硝酸對(duì)其氧化所致.圖 1C為SnO2/MWCNTs 復(fù)合材料的TEM圖,可以看出, MWCNTs管腔中出現(xiàn)不連續(xù)的納米顆粒,但尚未形成長(zhǎng)的納米線,管壁上附著有少量納米顆粒.
圖1制備樣品的TEM照片
×射線衍射分析
圖2中曲線a為純MWCNTs的XRD圖,出現(xiàn)在2θ為26.2、42.4°和44.1°的峰,分別對(duì)應(yīng)于石墨(002).(100)和(101)晶面的衍射(JCPDS 41-1487).曲線b為處理后MWCNTs的XRD圖,可以看出和純MWCNTs曲線大體一致,但 10°-25之間對(duì)應(yīng)于無(wú)定形碳的衍射峰強(qiáng)度明顯降低,應(yīng)該為酸化處理使無(wú)定形碳減少所致.曲線c為SnO2/MWCNTs復(fù)合材料的XRD圖,出現(xiàn)在2θ為26.42°、33.88°、37.92° 、51.47°和 66.00°的五個(gè)峰分別對(duì)應(yīng)于四方晶型 SnO2(110)、(101)、(200)、(211)和(301)晶面的行射(JCPDS41-1445).由此斷定TEM 測(cè)試中出現(xiàn)在MWCNTs中的填充物為SnO2。
采用硝酸氧化法處理,使得MWCNTs端口打開(kāi),并使MWCNTs變短,表面得到改性.Sn2+在毛細(xì)作用下進(jìn)入MWCNTs管腔,吸附、成核并在熱處理作用下沉積,制備出SnO2填充的MWCNTs復(fù)合材料.電化學(xué)測(cè)試表明, SnO2填充的MWCNTs復(fù)合材料結(jié)合了CNTs循環(huán)性能好和 SnO2比容量高兩者的優(yōu)勢(shì),使得循環(huán)性能和比容量均有明顯改善.
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齊岳供應(yīng)產(chǎn)品:
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