磁性納米材料由于其在高密度存儲器中的潛在應用而引起人們的廣泛關注.合金磁性納米材料較之單金屬更具優(yōu)勢,如具有更高的磁各向異性能,更大的矯頑力等.Co-Pt系合金具有較高的磁各向異性能和較好的抗腐蝕性能,因此可用于高密度存儲器。

用濕化學還原法制備Co-Pt為基的納米顆粒已有許多報道,如采用有機金屬前驅體的分解,反相膠束法、多醇還原法等等.但其中所使用的.基鈷具有很強的毒性,這就限制了用這些方法進行大規(guī)模的生產可能.

采用NaBH4作為還原劑,通過多重還原制備了CoPt3磁性納米顆粒,并研究了Ag對其磁性能的影響.

1.CoPt3納米顆粒的制備

在氮氣保護和冰水浴的條件下,將100ml

NaBH4乙醇溶液(0.066 molL)緩慢滴加到100ml的PVP 和CoCl2混合的乙醇溶液(3.6 mmol/L)中,同時用磁力對溶液進行攪拌,當溶液的顏色由藍色變?yōu)楹稚珪r,表明溶液中生成了金屬Co納米粒子.然后將100 ml H2PtCL6乙醇溶液(10.8mmol/L)滴加到上述溶液中,攪拌30min后,再緩慢滴入100ml NaBH4乙醇溶液(0.066 mol/L),并將其在40℃水浴中加熱攪拌3 h.隨后用離心機分離出CoPt3膠體,用無水乙醇清洗3遍后,通過旋轉蒸發(fā)儀除去剩余的溶劑.最后在40℃的真空干燥箱中干燥48 h,即可得到CoPt3粉末.分別取少許試樣對其進行XRD, TEM表征及磁性測量.

2.CoPt3/Ag 納米顆粒的制備

方法同前.只是在滴加的H2PtCl6乙醇溶液（10.8 mmol/L)中還溶解有0.0165gAgCIO2,離心機分離出的是CoPt2/Ag膠體,最后得到的是CoPt3/Ag粉末.其他條件及實驗過程均不變.

3. 結構表征及性能測定

采用衍射儀對樣品進行XRD分析,射線源為Cu -Ka射線.

透射電鏡的樣品制備過程:將樣品分散到正己烷和乙醇混合溶液中,取一小滴滴到覆蓋碳膜的銅網(wǎng)上,溢出的溶液的用濾紙吸去.將該銅網(wǎng)在空氣中干燥后,進行TEM觀察.顆粒的粒徑分布是通過統(tǒng)計TEM 照片中的顆粒得到的,所統(tǒng)計顆粒數(shù)目不少于200個.

對試樣進行磁性測量,在非常弱的外加磁場(8kA/m)下進行測量.溫度在1.85 ~300K之間變化,磁滯測量是在+720~ -720 kA/m的磁場范圍內進行.

結果：

圖1是所制備的CoPt3和CoPt3/Ag納米顆粒的XRD衍射圖譜。由圖可以看出，兩種顆粒的圖譜都和FCC結構的CoPt3的標準圖譜完全對應，說明所制備的兩種顆粒中都有CoPt3相。同時也可以看出CoPt3納米顆粒的衍射峰的半高寬比CoPt3/Ag的半峰寬，CoPt3顆粒的粒徑大于CoPt3/Ag的粒徑.另外CoPt3/Ag的衍射圖譜上也有B203的衍射峰，這主要是由于在制備過程中對顆粒的洗滌不夠完全所造成的.

圖2顯示了CoPt3和CoPt3/Ag納米顆粒的TEM 照片及所對應的粒徑分布圖.可以看出所制備的兩種顆粒都呈球形,平均粒徑分布為2.6 nm和2.5 nm.CoPt3/Ag顆粒的粒徑比CoPt3的粒徑小,這與XRD分析的結果是一致的.同時也可看出兩種顆粒的形狀和大小都很接近,說明Ag的添加對CoPt3,納米顆粒的形狀和顆粒大小影響很小.

圖3給出了1.85K時CoPt3和CoPt3/Ag 納米顆粒的磁滯回線.可以看到CoPt3顆粒的矯頑力為78.4 kA/m,而CoPt3/Ag顆粒的矯頑力是240 kA/m,說明Ag的加人可以大大提高CoPt3納米顆粒的矯頑力,這可能源于Ag對Co原子中電子的旋轉有一定的影響.

采用多重還原的濕化學法制備了CoPt3和CoPt3/Ag納米顆粒.由XRD和TEM分析可以看出,兩種顆粒的晶體結構和形狀大小都很接近.但磁性測量顯示 CoPt3/Ag納米顆粒的矯頑力遠遠高于CoPt3顆粒的矯頑力,說明Ag的添加可以大大改善CoPt3納米顆粒的磁性能.

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zzj 2021.3.10