實驗步驟

1.碳納米管的純化及開管

  碳納米管的純化主要是去除雜質碳和除殘余催化劑顆粒;雜質碳的去除分物理去除和化學去除,物理去除常用超聲降解、離心、沉積和過濾等方法分離雜質碳和碳納米管。化學去除是利用氧化劑對碳納米管和碳納米顆粒的氧化程度不同進行純化,常用的氧化劑有硝酸、混合酸和重鉻酸鉀等

  采用純化和開口的方法為化學氧化法:稱取50mg多壁碳納米管(MWNTs)加入三頸瓶中，加入沸石。移入2.5 mol/L的 HNO:溶液50 mL。控溫電熱套加熱回流48 h。回流完畢,靜置冷卻至室溫,聚碳酸酯濾膜（孔徑0.2 um）真空抽濾,水洗。放入烘箱設定80℃，1 h后取出樣品待用(圖1)。

圖1碳納米管(CNTs）開管

2.碳納米管對魯米諾的包裹

  稱取0.2 mg經純化，開管的多壁碳納米管( MWNTs)，置于1 mL離心管中,加入0.4 mg 魯米諾( Luminol）加入50 puL溶劑,超聲振蕩2h后，靜置4h;紅外燈下干燥蒸發溶劑;以1 mL磷酸鹽緩沖液( PB，0.2 mol/L，pH=8.0）作為洗脫液沖洗5次，以除去未被填充進碳納米管(CNTs ）內的魯米諾( Luminol )。之后水洗4次。最后,將樣品重新分散在水中,進行化學發光測試（圖2 )。

圖2碳納米管包裹Luminol

3.樣品的發光測試

  將由上述步驟制備的試樣，于微弱發光測量儀中以Co2+-Hs0:化學發光體系進行化學發光測試。分別吸取100 uL重碳酸緩沖溶液( 0.2 mol/L , pH=8.0 ),100 uL再次分散的樣品,100 uL CoCl2 (10-7 mol/L)溶液,置于發光池內,輕輕振蕩使其混合均勻，蓋上避光蓋,打開光門，以進樣器向發光池內注入100 uLH2O2(10-1mol/L)進行發光強度的測試。每個樣品重復3次。發光池每次用完洗凈，擦干，以減少誤差。化學發光儀光電倍增管負高壓選取300 V。

表征

化學發光光譜分析

  如圖3所示，魯米諾-Co2+-H2O2體系化學發光測試，可以看出此體系有著強烈的化學發光，靈敏度高。其中魯米諾濃度為2.5×10-7mol/L, a,b,c的Co2濃度分別為10-1molL，10-1mol/L，10-1mol/L,H2O2濃度選取10-1mol/L。其發光機理如圖4所示

圖3魯米諾-Co2-H2O2體系化學發光測試

圖4 Luminol發光原理

  通過在均相溶液中對碳納米管(CNTs )包裹魯米諾( Luminol)的實驗條件也進行了優化，選擇直徑大的碳納米管(CNTs )且溶解性較好的溶劑二甲亞礬(DMSO)。在檢測方面采用Luminol-Co2+-H2O2化學發光體系,對包裹魯米諾( Luminol)的碳納米管( CNTs )進行化學發光測試,通過本實驗的研究,發現魯米諾( Luminol)填充碳納米管(CNTs)是可行的，方法簡單，**?？梢酝ㄟ^此方法為增加碳納米管（CNTs)在生化分析中的應用。

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