原理:溶劑熱法也是制備四氧化三鐵磁性納米顆粒的一種較成熟的方法，利用反應(yīng)釜內(nèi)高溫高壓的環(huán)境，使原料快速反應(yīng)、重結(jié)晶得反應(yīng)產(chǎn)物，溶劑熱法主要受鐵離子的濃度、種類(lèi)、比值，CH,CO0-的濃度，體系pH值，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間等因素的影響。反應(yīng)原理如下:Fe3*+CH;COO-+HOCH,CH,OH→Fe;O4+CH3COO(CHz)zCOOCH3

實(shí)驗(yàn)步驟:稱(chēng)取無(wú)水乙酸鈉6mmol，F(xiàn)eCl-6H,O1.2mmol，溶于20mL乙二醇中，攪拌超聲使溶液均一穩(wěn)定，將混合均勻的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，200C下反應(yīng)8h (控制升溫時(shí)間在30分鐘)，反應(yīng)完畢取出反應(yīng)釜使自然冷卻后，采用磁傾析法，用超純水和無(wú)水乙醇輪流洗滌至水洗液的pH值為中性，除去產(chǎn)物表面的雜質(zhì)，得到分散性很好的磁性FeO4納米顆粒，產(chǎn)物4°℃C下保存在乙醇中防止被空氣氧化。下圖為制備好的Fe:Og納米顆粒:

APTES修飾Fe3O4納米粒子

原理:對(duì)于Fe3O4納米粒子，如果直接在其表面修飾Au比較困難，和有機(jī)分子末端的氨基有好的親和力，所以我們?cè)谟媒鹦揎椫埃?*通過(guò)APTES將Fe3O4。納米粒子表面修飾上NH,官能團(tuán),根據(jù)軟硬酸堿規(guī)則與配合物穩(wěn)定性原理,金離子作為軟酸往往在水溶液中能與RNH,形成配合物，導(dǎo)致金離子逐漸被牢固地吸附到磁性納米粒子的表面。

實(shí)驗(yàn)步驟:取0.5g制備好的Fe3O4。納米顆粒，分散于50mL甲苯中，倒入圓底燒瓶，加入1mL APTES，攪拌下80°℃回流8h，反應(yīng)物采用磁傾析法，用超純水和無(wú)水乙醇輪流洗滌至水洗液的pH值為中性，除去產(chǎn)物表面的雜質(zhì)，產(chǎn)物4°℃下保存在乙醇中防止被空氣氧化。―鐵離子濃度低一點(diǎn)有助于合成分散性好的顆粒。下圖左側(cè)為制備好的Fe3O4-Au納米顆粒:

Fe3O4-Au的制備

原理:通過(guò)檸檬酸納和超聲化學(xué)的還原作用，將Au+還原成Au°，從而實(shí)現(xiàn)Fe3O4-Au磁性復(fù)合粒子的制備。

實(shí)驗(yàn)操作:取干燥后的修飾氨基的四氧化三鐵粉末7.5mg，加入100mL超純水超聲分后，加pH為略堿性的30mL0.6mmol/L的氯金酸，攪拌均勻后在超聲中加入

600uLO.2molL的檸檬酸鈉溶液，在一定的頻率下，室溫下超聲直到反應(yīng)溶液顏色由淺黃色逐漸變成黑色，反應(yīng)結(jié)束后，利用永久磁鐵將磁性納米顆粒從溶液中分離出，并用去離子水清洗3次，分離后的殘留溶液無(wú)色，且pH值為中性，除去產(chǎn)物表面的雜質(zhì)，產(chǎn)物4°C下保存在乙醇中防止被空氣氧化。

西安齊岳生物科技有限公司將從零維/一維/二維/三維四個(gè)分類(lèi)來(lái)提供幾十個(gè)產(chǎn)品分類(lèi)和幾千種納米材料產(chǎn)品，材料的材質(zhì)包含金屬納米材料和非金屬納米材料以及他們的氧化物或碳化物及復(fù)合定制材料等等，產(chǎn)品粒徑從5納米-2000納米均可選擇。

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zzj 2021.3.4