砒霜的主要毒性成分——三價的砷離子也存在于部分地區人類的飲用水中，在**范圍內約有1.5億人的身體健康受到砷污染的威脅。對于砷的檢測方法主要有電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）、原子熒光光譜、氣相色譜及原子吸收色譜等，這些檢測方法不僅耗時，而且樣品的制備也較為麻煩。相對而言，熒光光譜分析具有快速、經濟等優勢，因此也逐漸成為了砷分析的主流技術。

圖1. a）氧化石墨烯量子點（GQDs）的制備；b）四氧化三鐵納米顆粒負載的氧化石墨烯量子點復合材料（Fe-GQDs）的制備

一種基于聚集誘導發光效應（AIE）的砷離子的檢測方法，利用氧化石墨烯量子點（GQDs）**的理化性質、低毒型及光物理性質，輔以具有磁性的鐵納米顆粒，制備了一種四氧化三鐵納米顆粒負載的氧化石墨烯量子點復合材料Fe-GQDs，并將之用于飲用水中砷離子的檢測。

圖2. a）Fe-GQDs的TEM圖；b）Fe-GQDs的尺寸分布；c）Fe-GQDs的XRD圖譜；d）Fe-GQDs的拉曼圖譜

復合納米顆粒Fe-GQDs的制備過程較為簡單。**，根據已有的合成方法分別制備氧化石墨烯量子點和氨基修飾的磁性四氧化三鐵納米顆粒（圖1a），接著通過DCC催化的酰胺縮合反應將量子點與納米顆粒結合在一起，得到了具有磁性的復合材料Fe-GQDs（圖1b）。之后，作者通過透射電鏡（TEM）、高分辨透射電鏡（HRTEM）、XRD及拉曼光譜對材料的形貌及結構進行了表征。結果表明，所合成的納米顆粒直徑分布在2.0-4.0 nm（圖2b）；此外，XRD及拉曼圖譜中也出現了與四氧化三鐵納米顆粒結合后的特征峰（圖2c，d）。

圖3. 不同酸堿度下Fe-GQDs對砷離子的響應性（a）及選擇性（b）

通過熒光光譜對砷進行分析，重點研究材料的光譜性質。其中，紫外吸收光譜、熒光發射光譜都表明，與四氧化三鐵納米顆粒結合后，GQDs的光譜性質均發生了明顯的變化；而且在不同的酸性條件下，Fe-GQDs也表現出對砷的高響應性（圖3a）。此外，對這種材料的選擇性進行研究，結果表明，酸性條件下Fe-GQDs對砷離子的選擇性好，但是中性條件及堿性條件下選擇性并不突出。

Fe-GQDs之所以能對砷離子具有熒光響應，是因為這種砷離子會誘導納米顆粒進行聚集從而增強其熒光強度（圖4）；并進一步通過XPS和拉曼光譜對這種猜想進行了驗證。

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zzj 2021.3.3