為了獲得粒徑小且分布均勻的氟烷基官能化介孔氧化硅顆粒,本文中采用了較低的SiO2/ CTAC比率和弱堿三乙醇胺調節體系的pH并作為催化劑。實驗中初始的 pH 在10左右,約15min開始出現藍色膠粒,45min后溶液中的油狀物完全消失且體系逐漸變成白色直至2h后形成白色膠粒分散液。圖1的動態光散射結果表明膠粒的最可幾尺寸由20min的38nm逐漸長大至30min的 54nm,再繼續長大至45m in的91nm,之后顆粒的動態光散射粒徑變化不大而穩定在92nm左右。繼續反應至120min粒徑大小依然無明顯變化。說明硅源TEOS和FAS13在弱堿性的水溶液中經不斷水解縮聚過程沉積于表面活性劑形成的膠束表面,經過45min后水解和縮聚過程已基本完成,因此納米介孔氧化硅顆粒大小基本不再發生變化。
圖1氟烷基化納米介孔氧化硅的動態光散射結果
圖2為反應45min后經脫除表面活性劑的氟硅烷化納米介孔氧化硅的FTIR光譜。從圖中可以看出,1090cmT'處的吸收峰為Sio-Si的對稱伸縮振動,1145cm-1及1190cmT處的吸收分別為CF,和CF:的GF鍵伸縮振動,745cm-1和648cm-1處則分別出現了GF鍵的變形振動以及CF,的不對稱變形振動,說明氟烷基已經成功引入到納米介孔氧化硅上。
圖2氟烷基化納米介孔氧化硅的紅外光譜(F13-45min)
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