實驗部分

1.表征方法

SiO2的結構用丹東射線-Y2000型轉靶X-射線粉末衍射儀測定,用CuKa靶在2θ值為2~80°的范圍內以3°/min的速度測定。用IR Prestige-21型紅外光諧儀測定樣品的紅外光譜,以純的KBr 為底樣測試,在波數范圍為4500 ~ Ocm測定。顆粒的形貌和大小用Quanta400 , Philips掃描電鏡和日立Hitachi-300透射電鏡測定,測試時樣品溶解在無水乙醇中再超聲進行電鏡觀察。

2.二氧化硅納米粒子的合成

在500mL三口燒瓶上安裝攪拌器、回流冷凝管﹑溫度計,先加入無水乙醇,氨水攪拌5min 以上,使溶液混合均勻,最后加入TEOS,在指定水解溫度下水浴反應4h。經高速離心分離出SiO2小球,然后用無水乙醇反復離心洗滌,直至溶液為中性,干燥得到SiO2粉末。本文探討水解溫度、氨水用量、TEOS的用量等因素對合成單分散納米二氧化硅結果的影響。

反應機理

SiO2的粒徑受反應物水,氨水的濃度、硅酸酯的類型、不同的醇、催化劑的種類及不同的溫度的影響而有所不同。通過對這些影響因素的調控,可以獲得各類結構的納米材料。在堿性環境下,正硅酸乙酯的水解縮合反應分兩步:**步:水解反應,正硅酸乙酯水解形成羥基化的產物和相應的醇;**步:硅酸之間或硅酸與正硅酸乙酯之間發生縮合反應。實際上**步和**步的反應是同時進行的,其過程非常復雜,因此要獨立地描述水解和縮聚反應過程幾乎是不可能的,反應生成物是不同大小和結構的溶膠粒子。

**步:水解反應

**步:縮合反應

TEOS分子中4個尺寸較小的氧乙基不足以完全包圍帶正電荷的硅離子,有4處直接暴露在外。在堿住化條件下,小半徑的OH-直接發動親核進攻完成水解反應,隨著烷氧基的除去,硅原子上的正電性增加,而且空間因素更加有利,親核進攻變得更為容易,因此在堿催化條件下,TEOS的水解較為完全,水解單體中含更多的Si-OH基團,這些水解產物以一定量的核為中心進行多維方向縮合,形成球形粒子。

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