鈣鈦礦CsPbBr?納米晶體的純化過程(熒光光譜）

金屬鹵化物鈣鈦礦因其在光電子領域的應用前景而備受關注。目前雖然對該材料的研究取得了許多喜人的進展，但仍有不少難題亟待探索。例如，由于CsPbBr3納米晶的確切生長機理難以捉摸，導致現(xiàn)在對其進一步改進可控合成**困難。除了合成鈣鈦礦納米晶的合成機制外，另一個具有挑戰(zhàn)性的課題是納米晶如何組裝排列形成三維超結構的機制。超級構是由納米晶組成的一個更大的結構，可能具有特殊的光學性質。

    使用原位熒光光譜監(jiān)控**CsPbBr3納米晶體的生長和冷卻過程。并用時間分辨的瞬態(tài)吸收和超快光譜對合成后得到的材料進行分析。另外，還使用小角和廣角X射線散射(SAXS，WAXS)直接對合成后的液體進行了分析。認為納米晶體會在冷卻過程中形成了超結構，而這個過程往往被研究人員們忽略了。通過對這個過程的分析，進一步提出基于自我大小選擇模型來解釋納米晶的純化過程。 

圖1. 原位跟蹤熒光系統(tǒng)設計示意圖。

為了了解鈣鈦礦納米晶的形成過程，設計了一個原位熒光跟蹤系統(tǒng)來檢測熱注射合成過程中材料的熒光強度。如圖1所示，在紫外光輻照的反應燒瓶上進行原位探測將探測信號傳輸至CCD熒光光譜儀的光纖獲取熒光光譜。

圖2. a)合成過程熒光的變化。b)對應5 s(黑色)反應時間處的熒光光譜。

圖2a表示在冰水中開始冷卻過程中，熒光光譜演變與冷卻時間的關系。光譜隨時間發(fā)生紅移，顯示出兩個不對稱峰形。515 nm處的峰是反應后和冷卻初始過程中形成的納米晶的熒光峰。**個峰略微延遲后上升，表明了超結構的形成。在冷卻過程中，熒光強度持續(xù)增加。為了詳細了解熒光光譜的變化過程，使用兩個高斯曲線擬合了對應冷卻時間5 s處的光譜，如圖2b所示。一個峰(紅色，納米晶)位于516 nm處，而**個峰(藍色，超晶體)529 nm左右。

圖3. a)CsPbBr3 超晶體TEM。b)單個超晶體TEM。

根據(jù)合成后CsPbBr3納米晶的透射電子顯微鏡圖像(圖3，a和b)可以看出，合成后的產物種存在兩種不同的種群。它們是尺寸分別大于和小于1微米的聚集體。對這些聚集體進行分析后發(fā)現(xiàn)，它們是由密集分布的納米立方體組成的。在TEM中可以觀察到小的立方結構(圖3a和放大插圖)。隨著進一步分析單個較小的立方體，如圖3b所示，并結合放大圖，可以看到許多納米立方體的小結構存在。

圖4. 在不同時間延遲下, a)納米晶和b)超晶體在甲苯中的瞬態(tài)吸收DT光譜。激發(fā)波長設定為400 nm。c)比較DT在500 nm處的歸一化演化。d)溶液中超晶體樣品的時間分辨PL。e)相應的PL壽命與發(fā)射波長的關系。f)由于超晶體內各個納米晶之間的耦合而形成的miniband的方案。電場線繪制為黑色線，表示在超晶體情況下電子和空穴之間庫侖相互作用的增強屏蔽。

對于DT光譜，用400 nm100 fs的激光脈沖對兩個樣品進行激發(fā)。使用具有規(guī)定時間延遲的白光激光脈沖探測。圖4a和b分別描述了納米晶和超晶體的DT光譜。在這兩個光譜中，都可以觀察到500 nm處的強正信號，這與在帶隙躍遷處的相空間填充有關。圖4c描繪了該波長下隨時間變化的相應信號。信號的上升時間可以與電荷載流子冷卻時間相關。兩種材料的單指數(shù)擬合產生約430 fs。在兩種材料中，信號達到較大值后，會以55±3 ps的時間減小。將此衰變歸因于陷阱態(tài)引起的非輻射復合。因此，兩種材料中都存在相似的陷阱態(tài)。較終，隨著電荷載流子的重組，信號向零方向單指數(shù)衰減。但因為納米晶和超晶體之間的動力學有所不同，與納米晶(2.6±0.08 ns)相比，超晶體中的重組過程花費的時間會略長(4.1±0.15 ns)。

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