通過SEM測試來表征材料的表面形貌。圖1顯示了材料的形貌結構。其中圖1 (a）是 RP材料的SEM圖片，很清楚的可以看到紅磷呈塊狀結構，尺寸大約為100 um。圖1 (b）是BP材料的SEM圖譜，從圖中可以看出由RP原料進行水熱之后，其明顯轉換成了薄片狀結構，證實了通過高溫水熱制備BP材料是可行的，且分布**均勻，沒有明顯團聚。圖1 (c）中，尺寸大約在300-500 nm 之間,說明在水熱過程中加入的氟化氨具有切割塊體RP的作用，并且降低了表面活化能，增大了轉化為BP的可能性。

實驗過程：

1黑磷多晶體納米片的制備

使用的黑磷多晶體采用一步水熱法制得。

具體實驗過程為:材料紅磷為原料，氟化氨為表面活性劑，稱取0.5 g 紅磷原料，溶解于25 mL去離子水中，并常溫磁力攪拌，然后加入2.5 g氟化氨，進行水浴超聲，30 min后將分散均勻的混合溶液放置于30 mL的不銹鋼反應釜中進行高溫水熱反應，烘箱溫度為200℃，水熱時間為8 h。待反應完成后，將產物加入碳酸氫鈉進行多次離心，碳酸氫鈉用于中和溶于水中的磷而產生的磷酸﹐洗滌兩次后加入去離子水洗滌兩次，去除多余殘渣。最后將沉淀置于真空干燥箱中60℃烘干過夜，得到黑紫色粉末留存備用。

2光催化反應溶液的制備

**稱取6 g NagS和4.4114 g NagSO;，并用量筒量取100 mL的去離子水放置于特定的光催化反應容器中，然后將上述兩種藥品溶于水中，并放置在超聲機中進行超聲 30 min使其完全分散，重復兩次待用。選用堿式剝離法，稱取50 mg 黑磷樣品，將其溶于50 mL的乙醇中，加入100 mg 的 NaOH，放置于超聲機中進行超聲，超聲時間30 min，重復兩次。將液體樣品進行離心洗滌，使用鹽酸洗滌溶液兩次,用于中和NaOH,然后用去離子水洗滌兩次，去除多余雜質，最后將樣品放置于培養皿中進行真空干燥過夜，離心速率為10000 r/min，干燥溫度為50℃。使用干燥后的黑磷樣品，加入少量酒精后進行研磨30 min，然后稱取10 mg 的黑磷粉體，并將其加入到上述已經處理過的犧牲劑溶液中，并進行超聲15 min，即可進行光催化性能測試。

                                    圖2（a)和（b)為制備的黑磷的ATM圖片，（c）為對應的片層厚度

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