溶膠凝膠法制備Sm摻雜鐵酸鉍(001)外延薄膜的相關(guān)研究

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溶膠凝膠法制備Sm摻雜鐵酸鉍(001)外延薄膜

由于通過(guò)摻雜能取得較高的壓電性能，室溫多鐵材料鐵酸鉍BiFeO3近來(lái)被越來(lái)越多作為有潛力的無(wú)鉛壓電材料而被應(yīng)用。通過(guò)溶膠凝膠法在（001）單晶摻鈮鈦酸鍶SrTiO3襯底上制備了摻雜12%Sm的BiFeO3外延薄膜。通過(guò)倒易空間圖和透射電鏡確認(rèn)了外延性。透射電鏡也確認(rèn)了R3c和Pbam相在該薄膜中的共存。通過(guò)壓電力顯微鏡測(cè)試了薄膜從室溫到200℃的疇結(jié)構(gòu)和壓電響應(yīng)的變化。在110℃到170℃，疇變得非常活躍，疇結(jié)構(gòu)發(fā)生明顯改變。

利用脈沖激光沉積(PLD)方法在LaAlO3單晶襯底上外延生長(zhǎng)BiFeO3，得到了菱方四方的(R-T)MPB。用壓電響應(yīng)力顯微鏡(PFM)觀察到，由于四方相和菱方相的共存，材料的壓電響應(yīng)有了明顯的改善。類似地，Takeuchi等人在BiFeO3的A位引入了Sm、Gd和Dy等鑭系元素，從而發(fā)現(xiàn)了一個(gè)菱方正交的(R-O)MPB。假設(shè)隨著摻雜量的增加，稀土元素半徑變小將導(dǎo)致壓電反鐵電順電相變。MPB位于反鐵電-順電相界面。 這些工作也是基于利用PLD制備的外延薄膜和人們對(duì)稀土摻雜的BFO的興趣中激發(fā)而來(lái)的。硅襯底上多晶薄膜和摻釤的BFO塊體陶瓷的壓電響應(yīng)也得到了改善。然而，至今還沒有直接觀察到這些材料的反鐵電行為。

在研究中，作者們制備了12%Sm摻雜的BiFeO3外延薄膜。采用溶膠-凝膠法在摻鈮的SrTiO3(001)襯底上制備薄膜。該成分對(duì)應(yīng)于室溫下相結(jié)構(gòu)的MPB，預(yù)計(jì)在高溫下會(huì)發(fā)生變化。為了研究該材料的性能，在室溫至200℃范圍內(nèi)觀察到鐵電疇，用PFM方法局部表征了鐵電疇隨溫度的變化。除了對(duì)相位結(jié)構(gòu)的觀察外，還利用switching spectroscopy PFM(ss-pfm)研究了溫度在納米尺度下對(duì)壓電響應(yīng)的影響。SS-PFM顯示了鐵電向反鐵電相的相變。另外，在相邊界處發(fā)現(xiàn)了明顯的壓電響應(yīng)。

圖1(a)顯示了樣品的表面形貌，發(fā)現(xiàn)明顯的晶界。圖1(b)顯示了12%Sm摻雜BiFeO3薄膜的XRD圖譜。薄膜和襯底的(001)衍射峰清晰可見，其它衍射峰在對(duì)數(shù)坐標(biāo)下幾乎看不到。用同步輻射X射線進(jìn)一步進(jìn)行了RSM。HL空間中的(002)模式和HK空間中的(113)模式分別如圖1(c)和(d)所示。XRD和RSM分析表明薄膜具有良好的外延性能。從RSM譜圖出發(fā)，計(jì)算了12%Sm摻雜BiFeO3樣品的晶格參數(shù)：apc = bpc=3.906?, cpc=3.958?。由于其外延特性，a和b值與襯底SrTiO3(3.905?)非常接近。在外延BiFeO3薄膜中，(113)模式沿面內(nèi)(IP)方向的色散表明晶格有一定程度的松弛，這在外延BiFeO3薄膜中是常見的現(xiàn)象。隨著薄膜厚度的增加，晶格失配引起的壓縮應(yīng)力逐漸減弱。由于夾持效應(yīng)，摻雜樣品的c值比襯底大得多，而Sm3+相對(duì)于Bi3+的半徑較小，則比BiFeO3薄膜的c值小得多。

高分辨透射電鏡在薄膜-基底界面上對(duì)樣品的橫截面進(jìn)行了成像，并顯示了其外延結(jié)構(gòu)，如圖2(a)所示。圖2(b)示出了樣品的橫截面圖像。從這幅圖像中可以確定薄膜厚度約為140nm，樣品內(nèi)部沒有檢測(cè)到晶界。圖2(c)-(e)示出了在圖2(b)所示的特定區(qū)域上進(jìn)行的SAED結(jié)果。襯底Nb：SrTiO3表現(xiàn)出**的立方相，如圖2(c)所示。有趣的是，在薄膜中發(fā)現(xiàn)了兩種衍射模式。藍(lán)色表示的區(qū)域具有R3c對(duì)稱性，與BiFeO3相同。用紅色表示的區(qū)域顯示了1/4(011)和1/2(011)點(diǎn)，表明從R3c到類似PbO3相的晶格畸變，Sm或其他稀土摻雜的BiFeO3體系中也觀察到了這種模式。這兩個(gè)相的共存表明它們?cè)谶@種成分中是穩(wěn)定的，并且可以很容易地相互轉(zhuǎn)換。值得一提的是，我們同時(shí)制備了14%Sm的摻雜薄膜，并且具有較高的分辨率。

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