氟蟲腈-13C2,15N2同位素內標（化學結構見圖1）法對茶葉中氟蟲腈及其代謝物進行QuEChERS-GC-MS/MS定量測定。在較簡單、快速的前處理條件下完成對氟蟲腈及其代謝物的準確定量，氟蟲腈及其代謝物的方法的定量限均可達到1 μg/kg，能夠滿足歐盟與日本的殘留限量要求的同時，適合于茶葉中痕量氟蟲腈及其代謝物殘留的快速分析。

圖一：氟蟲腈-13C2,15N2同位素內標與氟蟲腈及其代謝的化學結構式。

樣品前處理方法的優化

圖二：不同條件下的提取液對比

被測物包括氟蟲腈及3 種代謝物，實驗中對比考察乙腈、丙酮及兩者組成的混合溶劑對茶葉中氟蟲腈及其代謝物的提取效果。在添加量25 μg/kg的條件下，分別比較乙腈-丙酮為1∶0、1∶1、2∶8（V/V）的混合溶劑對茶葉的提取效果，結果顯示，3 種提取液均符合回收率要求，但丙酮比例高時，提取液顏色較深，雜質較多，故選擇純乙腈作為提取液。

考慮到GCB具有良好的去除茶葉色素的能力，實驗比較了加入GCB的凈化效果。如圖2所示，GCB能**去除茶葉中的色素。根據回收率和基質效應優化，分散固相萃取填料的用量為PSA 200 mg和GCB 200 mg。

內標特征離子的選擇

圖三：氟蟲腈及其代謝物的基質價表MPR色譜圖

氟蟲腈-13C2,15N2同位素內標與氟蟲腈無法用色譜分開（圖3），且兩者之間只差4 個質量數，從圖4和圖5可以看出，內標的基峰m/z 371會受氟蟲腈同位素峰的干擾，本實驗采用同位素內標質譜次高峰m/z 373作為母離子建立MRM條件，以消除氟蟲腈同位素峰的干擾。

基質效應

圖六：不同添加量氟蟲腈及其代謝物的基質效應

結果表明，茶葉中氟蟲腈及其代謝物在2 種不同添加量（25、200 μg/kg）下的基質效應在84.7%～111.7%（圖6），因此，本實驗采用基質標準曲線以提高氟蟲腈及其代謝物定量分析的準確性。

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